UNIVERSIDAD POLIT ECNICA SALESIANA SEDE CUENCA

´ UNIVERSIDAD POLITECNICA SALESIANA SEDE CUENCA ´ CARRERA DE INGENIER´IA MECANICA

´ EXPERIMENTAL DE UN MATERIAL “OBTENCION ´ BIOCOMPUESTO A BASE DE UNA MATRIZ POLIMERICA Y ´ REFORZADA CON FIBRAS NATURALES DE GUADUA ANGUSTIFOLIA PROVENIENTE DEL ECUADOR”

Tesis previa a la obtenci´on del t´ıtulo de Ingeniero Mec´anico.

Autores: Valarezo Jaramillo Luis Eduardo

Director: Ing. Jorge Fajardo Seminario

Cuenca, Junio 18 2013

´ UNIVERSIDAD POLITECNICA SALESIANA SEDE CUENCA ´ CARRERA DE INGENIER´IA MECANICA

´ EXPERIMENTAL DE UN MATERIAL “OBTENCION ´ BIOCOMPUESTO A BASE DE UNA MATRIZ POLIMERICA Y ´ REFORZADA CON FIBRAS NATURALES DE GUADUA ANGUSTIFOLIA PROVENIENTE DEL ECUADOR”

Tesis previa a la obtenci´on del t´ıtulo de Ingeniero Mec´anico.

Autores: Valarezo Jaramillo Luis Eduardo [email protected]

Director: Ing. Jorge Fajardo Seminario [email protected]

Cuenca, Junio 18 2013

A Dios Por permitirme seguir con vida para seguir luchando por mis ideales y por ser la ayuda que me permite encontrar soluci´on a mis problemas.

A mis padres Por haberme apoyado en los triunfos y en las derrotas y por ser un ejemplo en todo momento inculcando valores y haciendome un ente de bien y de responsabilidad. Daisy Jaramillo, Luis Valarezo

A mis abuelos Que han estado pendientes de mi desarrollo en el transcurso de todo este proceso. Alicia Jaramillo, Marco Jaramillo

i

AGRADECIMIENTOS

A mis padres Por su ayuda incondicional para el desarrollo de este trabajo.

Al Ing. Jorge Fajardo Por la direcci´on de este proyecto con gran profesionalismo.

A mis amigos Por el apoyo en cada uno de los procesos para generar este proyecto.

A mis docentes Por inculcar en mi los conocimientos para generar este proyecto.

A las universidadades UPS y UPB Por todo el apoyo para la correcta culminaci´on de este proyecto.

ii

DECLARATORIA

El trabajo de grado que presento, es original y basado en el proceso de investigaci´on y/o adaptaci´on tecnol´ogica establecido en la Carrera de Ingenier´ıa Mec´anica de la Universidad Polit´ecnica Salesiana. En tal virtud los fundamentos t´ecnicos - cient´ıficos y los resultados son exclusiva responsabilidad del autor. A trav´es de la presente declaraci´on cedo los derechos de propiedad intelectual correspondiente a este trabajo, a la Universidad Polit´ecnica Salesiana, seg´ un lo establecido por la Ley de Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la Normativa Institucional Vigente.

Valarezo Jaramillo Luis Eduardo

iii

CERTIFICADO

Que el presente proyecto de tesis “Obtenci´ on experimental de un material biocompuesto a base de una matriz polim´erica y reforzada con fibras naturales de guad´ ua angustifolia proveniente del Ecuador ”, realizado por el estudiante: Valarezo Jaramillo Luis Eduardo, fue dirigido por mi persona.

Ing. Jorge Fajardo Seminario

iv

RESUMEN

El presente trabajo tiene como objetivo la obtenci´on de un material compuesto constituido por una matriz polim´erica y reforzado con fibras naturales cortas de Guadua Angustifolia Kunth se realiz´o con un proceso inicial de estudio de campo en materiales compuestos reforzados con fibras naturales para luego la obtenci´on de fibras cortas del compuesto. El siguiente paso fue la experimentaci´on de diferentes procesos de conformado como : compresi´on en caliente, extrusi´on pelletizado e inyecci´on manual, calandrado e inyecci´on manual y finalmente extrusi´on pelletizado e inyecci´on autom´atica con el fin de obtener las mejores propiedades mecanicas en el compuesto. Para culminar el trabajo se realiz´o un an´alisis y comparaci´on de resultados y aplicaciones generadas con estos productos. Palabras Clave: Fibras naturales, biocompuesto, compuesto, DSC, TGA, extrusi´on, inyecci´on, calandrado, compresi´on en caliente.

v

ABSTRACT

This paper’s main objective is to obtain a compound generated a polymer matrix reinforced with natural fibers of Guadua angustifolia Kunth in which was performed with an initial process of the field study in composites reinforced with natural fibers and then generate the obtaining short fibers being reinforcing the compound. The next step was the testing of various forming processes such as: hot pressing, extrusion and pelletizing manual injection, calendering and finally manual injection and extrusion pelletizing and automatic injection in order to obtain the best properties. To complete the work was done an analysis and comparison of results and applications built with these products. Keywords: Natural fibers biocomposite composed, DSC, TGA, extrusion, injection, calendered, hot compression composite.

vi

´INDICE

P´ ag. Lista de Figuras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xiii Lista de Tablas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxi Lista de S´ımbolos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .xxiv Lista de Siglas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxv 1 Estado del arte de materiales compuestos polim´ ericos reforzados con fibras naturales con fines estructurales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

1.1

Introducci´on a los compuestos naturales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

1.2

Evoluci´on de los materiales compuestos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2

1.3

Evoluci´on de los materiales compuestos reforzados con fibras naturales . . .

3

1.4

Clasificaci´on de materiales compuestos con fibras naturales . . . . . . . . . . . . .

4

1.5

1.4.1

Compuestos biodegradables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4

1.4.2

Limitaciones de los materiales compuestos con refuerzo de fibra natural

5

Principales fibras naturales utilizadas a nivel mundial como refuerzo para materiales compuestos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5

1.5.1

Fibras blandas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6

1.5.2

Caracter´ısticas principales de las fibras blandas m´as importantes . . . .

6

1.5.3

Fibras de hoja . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6

1.5.4

Fibras de semilla y de fruta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8

1.5.5

Pastos y juncos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8

vii

viii

1.5.6 1.6

1.7

1.8

1.9

Fibras de madera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9

Fibra de bamb´ u (Guadua Angustifolia) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

10

1.6.1

Condiciones de crecimiento de bamb´ u en general y la GAK . . . . . . . . .

11

1.6.2

El culmo de la planta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12

1.6.3

Fibras en el culmo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12

1.6.4

Componentes qu´ımicos que brindan las caracter´ısticas a la GAK . . . .

13

1.6.5

Aplicaciones generales del bamb´ u ...............................

13

Fibra de bamb´ u (GAK) en el Ecuador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14

1.7.1

Tipos de bamb´ u cultivados en Ecuador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14

1.7.2

Producci´on de GAK en el Ecuador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

16

1.7.3

Generalidades de la GAK en el Ecuador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

16

1.7.4

Dimensiones del culmo de GAK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

17

1.7.5

Propiedades de la GAK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

17

1.7.6

Ventajas ambientales de la ca˜ na guadua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

18

Polietileno como matriz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19

1.8.1

Densidad del polietileno . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19

1.8.2

Propiedades f´ısicas y mec´anicas de los polietilenos m´as conocidos . . . .

20

Polipropileno como matriz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

21

1.9.1

T´acticidad del polipropileno . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

21

1.9.2

Propiedades f´ısicas y mec´anicas del polipropileno . . . . . . . . . . . . . . . . . .

22

1.10 Resina poli´ester insaturado como matriz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

22

1.10.1 Resinas poli´esteres de mayor uso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

22

1.10.2 Propiedades de la resina poli´ester insaturada grado 802 . . . . . . . . . . . .

24

1.11 Procesos de obtenci´on de fibra natural de GAK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

24

1.11.1 Celulosa, hemicelulosa, lignina . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

25

1.11.2 Proceso de descerado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

26

ix

1.11.3 Procesos de limpieza de la fibra (eliminaci´on de la lignina) . . . . . . . . .

27

1.12 Procesos de manufactura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

28

1.13 Conclusi´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

31

2 Propuesta de dise˜ no de un material compuesto en base a fibra natural . . . . . 33 2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

Selecci´on de la fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

33

2.1.1

Fibras con capacidad reforzante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

33

2.1.2

Resultados de selecci´on de fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

33

Selecci´on de matriz polim´erica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

34

2.2.1

Matrices polim´ericas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

34

2.2.2

Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

35

Selecci´on del proceso de tratamiento superficial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

36

2.3.1

Modificaci´on realizada a la fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

36

2.3.2

Modificaci´on realizada a la matriz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

36

2.3.3

Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

37

Selecci´on del proceso de manufactura para obtener el material compuesto .

37

2.4.1

Compresi´on en caliente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

37

2.4.2

Extrusi´on - inyecci´on manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38

2.4.3

Calandrado - inyecci´on manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38

2.4.4

Extrusi´on - inyecci´on autom´atica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38

Conclusi´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38

3 Obtenci´ on de un prototipo del material compuesto polim´ erico reforzado con fibra natural y matriz polim´ erica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 3.1

Recopilaci´on de materia prima y obtenci´on de fibra natural . . . . . . . . . . . . .

40

3.2

Caracterizaci´on de la matriz polim´erica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

40

3.2.1

PP Braskem H - 306 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

41

3.2.2

Dow LLDPE DNDB - 7147 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

41

x

3.2.3

Dow HDPE DMDA - 8920 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

42

3.3

Proceso de reducci´on de fibras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

42

3.4

Proceso de extracci´on de fibra corta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

43

3.5

Proceso de selecci´on de tama˜ no de fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

45

3.6

Tratamiento superficial realizado a la fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

45

3.6.1

Desarrollo del tratamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

45

3.7

Flujograma de la obtenci´on de fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

48

3.8

Proceso experimental de obtenci´on del material compuesto . . . . . . . . . . . . . .

48

3.8.1

Material compuesto mediante compresi´on en caliente . . . . . . . . . . . . . .

3.8.2

Material compuesto mediante extrusi´on e inyecci´on manual y calandrado inyecci´on manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3.8.3

51

57

Material compuesto obtenido mediante un pre extruido en extrusora Dr. Collin E-20 e inyectado mediante una inyectora DR BOY 35E . . .

65

Proceso y resultado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

69

3.10 Esquema final del proceso con mejor conformado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

69

3.11 Conclusi´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

70

3.9

4 Resultados y discusi´ on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.1

4.2

Caracterizaci´on qu´ımica de las fibras de guadua angustifolia . . . . . . . . . . . . . 4.1.1

Determinaci´on de elementos acuosos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

72

4.1.2

Determinaci´on de cenizas presentes en la muestra . . . . . . . . . . . . . . . . .

76

4.1.3

Determinaci´on de porcentaje de humedad en las fibras . . . . . . . . . . . . .

79

4.1.4

Determinaci´on de porcentaje de elementos no solubles en agua u org´anicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

82

Caracterizaci´on mec´anica del material compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

85

4.2.1 4.3

72

Ensayo de tracci´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

85

Caracterizaci´on f´ısica del material compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 4.3.1

Ensayo de termogravimetr´ıa (TGA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

xi

4.3.2 4.4

4.5

Ensayo de calorimetr´ıa diferencial de barrido (DSC) . . . . . . . . . . . . . . . 111

Comparaci´on de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 4.4.1

Resultados obtenidos caracterizaci´on qu´ımica de la fibra de guadua . . 121

4.4.2

An´alisis de conformaci´on del compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

4.4.3

Resultados obtenidos caracterizaci´on mec´anica del compuesto . . . . . . . 123

4.4.4

Resultados obtenidos caracterizaci´on f´ısica del compuesto . . . . . . . . . . 123

Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

5 Aplicaciones, conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 5.1

Industria automotriz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 5.1.1

Paneles e injertos de puertas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

5.1.2

Equipo de laboratorio necesario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

5.1.3

Estantes de paqueter´ıa traseras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

5.1.4

Respaldos de asiento y asientos deportivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

5.1.5

Cobertores de rueda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

5.1.6

Veh´ıculo ultraliviano . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

5.2

Industria de l´ınea blanca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

5.3

Industria de la construcci´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

5.4

5.3.1

Tanques anticorrosi´on . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

5.3.2

Tableros para revestimientos y techos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

5.3.3

Tableros para paredes, contornos de puertas y ventanas . . . . . . . . . . . . 129

5.3.4

Tejas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

5.3.5

Pisos madera pl´astica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

Industria del equipo de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 5.4.1

Cascos protectores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

5.4.2

Punteras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

5.4.3

Protecci´on para robots . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

xii

5.5

5.4.4

Chalecos antibalas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

5.4.5

Trajes resistentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

Industria Acu´atica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.5.1

Yates y Lanchas de competencia y comerciales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

5.5.2

Bote de transporte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

5.5.3

Domos del sonar en submarinos y submarinos resistentes a bajas presiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

5.5.4 5.6

5.7

Tablas de surf y ca˜ nas de pescar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134

Industria aeron´autica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 5.6.1

Helic´opteros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

5.6.2

Naves espaciales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

5.6.3

Sat´elites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

Otras industrias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 5.7.1

Instrumentos de m´ usica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

5.7.2

Pr´otesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

5.7.3

Bicicletas, raquetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

5.8

Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

5.9

Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

5.10 Trabajos a futuro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 Referencias bibliogr´ aficas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140

LISTA DE FIGURAS

P´ ag.

Figura - 1.1 Evoluci´on de los materiales compuestos [3].

.........................

3

Figura - 1.2 Evoluci´on de los materiales compuestos reforzados con fibra natural

.

4

Figura - 1.3 Principales fibras vegetales utilizadas en materiales compuestos [4].

..

5

Figura - 1.4 Partes planta de bamb´ u [22].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

Figura - 1.5 Distribuci´on de los bamb´ ues le˜ nosos [24]. Figura - 1.6 Partes del culmo [28].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

Figura - 1.7 Secci´on de la pared del culmo [29]. Figura - 1.8 Bamb´ u partes y usos [33].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Figura - 1.9 Estructura qu´ımica del etileno y polietileno [41]. Figura - 1.10 Efectos de la ramificaci´on en la densidad [42].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

Figura - 1.11 Estructura qu´ımica del propileno y polipropileno [41]. Figura - 1.12 T´acticidad del polipropileno [44].

. . . . . . . . . . . . . . . 21

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

Figura - 1.13 Formaci´on de resina poli´ester insaturado [45].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

Figura - 1.14 Composici´on qu´ımica resina vinil´ester [45]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

Figura - 1.15 Composici´on qu´ımica resina isoft´alica [45].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

Figura - 1.16 Composici´on qu´ımica resina ortoft´alica [45].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

Figura - 1.17 F´ormula de la celulosa [48].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

Figura - 1.18 Partes de una inyectora y platinas de un molde de inyecci´on [60].

. . . . 29

Figura - 1.19 Ciclo de inyecci´on a) Etapa 1 y 6 b) Etapa 2 c) Etapa 3 d) Etapa 4 e) xiii

Etapa 5 [61].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

Figura - 1.20 Moldeo por compresi´on [62].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

Figura - 1.21 Moldeo por calandrado [65].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Figura - 3.1 Corte inicial Guadua Angustifolia Figura - 3.2 Esterilla de Guadua [92]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

Figura - 3.3 Obtenci´on de listones de fibra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

Figura - 3.4 Esquema de sierra circular para corte de GAK [93]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

Figura - 3.5 Fibra con tratamiento de NaOH 5X B) Fibra ST 5X Figura - 3.6 Proceso de tamizado de fibras de GAK Figura - 3.7 Longitud de la fibra obtenida Figura - 3.8 Agitado de soluci´on Figura - 3.9 Pesaje de fibras GAK

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

Figura - 3.10 Mezcla de soluci´on NaOH con fibra de GAK Figura - 3.11 Neutralizado de fibras con NaOH Figura - 3.12 Secado de fibras GAK

. . . . . . . . . . . . . . . . 44

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

Figura - 3.13 Fibra seca obtenida luego del proceso en el horno Figura - 3.14 Flujograma de proceso de obtenci´on de fibra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

Figura - 3.15 Flujograma proceso para conformado por compresi´on en caliente Figura - 3.16 Platina para probetas para ensayos de tracci´on Figura - 3.17 Probeta ASTM D3039M - 08 para tracci´on.

xiv

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

Figura - 3.20 Platina para probetas para ensayo de impacto Figura - 3.21 Probeta ASTM D - 256 para impacto

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

Figura - 3.18 Platina para probetas para probetas de flexi´on Figura - 3.19 Probeta ASTM D7264M - 07 para flexi´on.

. . . . 51

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

Figura - 3.22 Placa base superior para todos los ensayos

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

Figura - 3.23 Placa base inferior para todos los ensayos

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

Figura - 3.24 A) Buje de la placa base inferior B) columna de la placa base superior.

55

Figura - 3.25 Circuito para control de niquelinas

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

Figura - 3.26 Circuito para control de niquelinas

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

Figura - 3.27 Controlador de temperatura Camsco TC - 72 N Figura - 3.28 Centro de mecanizado para placas

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

Figura - 3.29 Flujograma de proceso para conformado por extrusi´on - inyeccii´on manual

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

Figura - 3.30 Mezcla pol´ımero con fibra para ingresar en la extrusora

. . . . . . . . . . . . . 60

Figura - 3.31 Control para perfiles de temperatura 3 zonas de calentamiento y boquilla A) Control manual B) Control Computarizado Figura - 3.32 Solidificaci´on del nuevo material

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

Figura - 3.33 Pelletizadora complementaria de la extrusora Dr. Collin E-20 T Figura - 3.34 Inyectora manual

. . . . . 61

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

Figura - 3.35 A) Control del equipo. B) Material colocado en el cilindro. C) Material comprimidos en el cilindro

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

Figura - 3.36 Probeta topo IV ASTM D - 638

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

Figura - 3.37 Diagrama de proceso para conformado por calandrado - inyecci´on manual

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

Figura - 3.38 Calandra de pol´ımerosl

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

Figura - 3.39 Laminado y mezclado del material compuestol

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

Figura - 3.40 Extracci´on del material laminado y mezclado

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

Figura - 3.41 Material laminado y mezclado

xv

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

Figura - 3.42 Flujograma de proceso para conformado por extrusi´on - inyecci´on autom´atica

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

Figura - 3.43 Recipientes de agua y de fibra para el c´alculo de densidades

. . . . . . . . . 67

Figura - 3.44 A) Analizador de humedad B) Muestras esterilizadas y deshumidificadas Figura - 3.45 Inyectora Dr. Boy 35E

68

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

Figura - 3.46 Probeta Normalizada ISO tipo B 527 (ASTM D - 638) Figura - 3.47 Diagrama proceso final

. . . . . . . . . . . . . . 69

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

Figura - 4.1 Muestra presente en el desecador para eliminar humedad y estabilizar temperatura

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

Figura - 4.2 Montaje de las muestra en el soxhlet

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

Figura - 4.3 Muestra presente en el desecador para eliminar humedad y estabilizar temperatura.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

Figura - 4.4 Recipientes con las muestras luego del proceso Figura - 4.5 Horno de secado

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

Figura - 4.6 Equipos de laboratorio

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

Figura - 4.7 Colocaci´on de equipos en la manta de calentamiento

. . . . . . . . . . . . . . . . 84

Figura - 4.8 Colocaci´on de equipos en la manta de calentamiento

. . . . . . . . . . . . . . . . 86

Figura - 4.9 Probeta ASTM D - 638 Tipo 4. Figura - 4.10 Probeta ASTM D - 3039. Figura - 4.11 Probeta ISO - 527.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

Figura - 4.12 Probetas obtenidas seg´ un ASTM D - 3039.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

Figura - 4.13 Resultados probeta N◦ 1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

Figura - 4.14 Resultados probeta N◦ 2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

Figura - 4.15 Resultados probeta N◦ 3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

xvi

Figura - 4.16 Resultados probeta N◦ 4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

Figura - 4.17 Resultados probeta N◦ 5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

Figura - 4.18 Resultados probeta N◦ 6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

Figura - 4.19 Resultados probeta N◦ 7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

Figura - 4.20 Resultados probeta N◦ 8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

Figura - 4.21 Resultados probeta N◦ 9.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

Figura - 4.22 Resultados probeta N◦ 10.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

Figura - 4.23 Resultados probeta N◦ 11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

Figura - 4.24 Resultados probeta N◦ 12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

Figura - 4.25 Probetas logadas con norma ISO B - 527

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

Figura - 4.26 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - conformado Figura - 4.27 Grafica de caja esfuerzo - conformado

. . . . . . . . . . . . . . . 98

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

Figura - 4.28 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico Figura - 4.29 Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

Figura - 4.30 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico Figura - 4.31 Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

. . . . . . . . . . . . . . . 102

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

Figura - 4.34 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico Figura - 4.35 Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

Figura - 4.37 Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

xvii

. . . . . . 103

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

Figura - 4.36 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico

Figura - 4.38 Termograma a) TGA b) DTGA

. . . . . . 100

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

Figura - 4.32 Grafica de probabilidad normal esfuerzo - conformado Figura - 4.33 Grafica de caja esfuerzo - conformado

. . . . . . 99

. . . . . . 104

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

Figura - 4.39 A) Cooler del equipo B) Ingreso y control de presiones de gas de purga C) Equipo TGA

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

Figura - 4.40 A) Termobalanza B) Elementos para preparar la muestra Figura - 4.41 Interfaz de Usuario

. . . . . . . . . . . 106

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

Figura - 4.42 TGA Guadua con tratamiento qu´ımico de NaOH al 5% Figura - 4.43 TGA Guadua sin tratamiento qu´ımico Figura - 4.44 TGA del compuesto PB10F5NA

. . . . . . . . . . . . . 107

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

Figura - 4.45 TGA del compuesto PB10FST

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

Figura - 4.46 TGA del compuesto PB5FST

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

Figura - 4.47 TGA del compuesto PP10F5NA

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110

Figura - 4.48 Termograma de un pol´ımero semicristalino t´ıpico

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

Figura - 4.49 A) Sistema de enfriamiento, B) Equipo DSC, C) V´alvulas de aire de purga

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

Figura - 4.50 A) Balanza B) Crisoles y prensa para cerrarlos Figura - 4.51 Proceso de sellado de los crisoles Figura - 4.52 Rueda alimentadora de crisoles

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114

Figura - 4.53 Ensayo DSC Guadua NaOH variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.54 Ensayo DSC Guadua NaOH variaci´on de potencia vs tiempo Figura - 4.55 Ensayo DSC Guadua ST variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.56 Ensayo DSC Guadua ST variaci´on de potencia vs tiempo

xviii

. . . . . . 116

. . . . . . 117

. . . . . . . . . . . . 117

Figura - 4.59 Ensayo DSC PB10FST variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.60 Ensayo DSC PB10FST variaci´on de potencia vs tiempo

. . . . . . . . 115

. . . . . . . . . . . 116

Figura - 4.57 Ensayo DSC PB10F5NA variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.58 Ensayo DSC PB10F5NA variaci´on de potencia vs tiempo

. . . 115

. . . . . . . . 118

. . . . . . . . . . . . . 118

Figura - 4.61 Ensayo DSC PB5FST variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.62 Ensayo DSC PB5FST variaci´on de potencia vs tiempo

. . . . . . . . . . . . . . 119

Figura - 4.63 Ensayo DSC PP5F5NA variaci´on de potencia vs temperatura Figura - 4.64 Ensayo DSC PP5F5NA variaci´on de potencia vs tiempo Figura - 5.1 Paneles e injertos de puerta

. . . . . . . 120

. . . . . . . . . . . . . 120

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

Figura - 5.2 Estantes de paqueter´ıa trasera [104] Figura - 5.3 Asiento deportivo [105]

. . . . . . . . . 119

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

Figura - 5.4 Cobertor de neum´atico [104]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

Figura - 5.5 Carrocer´ıa con partes de fibra de carbono [106] Figura - 5.6 M´ ultiple de escape fibra de carbono [106]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

Figura - 5.7 Tanques reforzados con fibra de vidrio [111] Figura - 5.8 Tableros de material compuesto [112]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

Figura - 5.9 A),B) Tableros reforzados con fibra, C) MDF [113] Figura - 5.10 Tejas onduladas con material compuesto [114]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

Figura - 5.11 A) Paredes con madera pl´astica. B) Pisos con madera pl´astica [18] Figura - 5.12 A) Casco deportivo. B) Casco militar [115], [116] Figura - 5.13 Puntera [117]

. . 130

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

Figura - 5.14 Protecci´on brazo rob´otico [118] Figura - 5.15 Fibras Kevlar Twaron [119] [120]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

Figura - 5.16 Fibras de kevlar, algod´on y nylon [119] [120] Figura - 5.17 A) Yate. B) Lancha deportiva [121]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

Figura - 5.18 A) bote de pasajeros. B) bote personal [121]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

Figura - 5.19 A) Domo del sonar de submarino. B) submarino de reconocimiento C)

xix

narco submarino [122]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

Figura - 5.20 A) Tabla de surf car bamb´ u carb´on. B) Ca˜ nas de pescar bamb´ u [123] Figura - 5.21 Ejemplos industria aeron´autica [73] [124]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134

Figura - 5.22 Ejemplos materiales compuestos en helic´optero [110] Figura - 5.23 Nave espacial [125]

134

. . . . . . . . . . . . . . . . 135

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

Figura - 5.24 Tanque propulsor para sat´elites en fibra de carbono con liner interior de titanio [126], [127].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

Figura - 5.25 Instrumento musical con material compuesto [128].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

Figura - 5.26 A) Pr´otesis dental. B) Pr´otesis de pie [129], [130].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

Figura - 5.27 A) Bicicleta dise˜ nada con fibra de carbono. B) raqueta de tenis con materiales compuestos [131], [132].

xx

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

LISTA DE TABLAS

P´ ag.

Tabla 1.1 Propiedades mec´anicas de las fibras blandas m´as conocidas

............

6

Tabla 1.2 Composici´on qu´ımica de algunas fibras blandas

........................

7

Tabla 1.3 Propiedades mec´anica de algunas fibras de hoja

.......................

7

Tabla 1.4 Composici´on qu´ımica de algunas fibras de hoja

........................

7

Tabla 1.5 Propiedades mec´anicas de algunas fibras de semilla y fruta [6], [2], [4].

8

Tabla 1.6 Composici´on qu´ımica de algunas fibras de semilla y fruta [2], [6].

.....

8

.............

9

Tabla 1.7 Propiedaes mec´anicas de algunas fibras de pastos y juncos

Tabla 1.8 Composici´on qu´ımica de algunas fibras de pastos y juncos [2], [4]. Tabla 1.9 Propiedaes mec´anicas de fibras de madera [19], [20]. Tabla 1.10 Composici´on qu´ımica de fibras de madera [4].

.....

9

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Tabla 1.11 Plantaciones de Guadua Angustifolia por provincia

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Tabla 1.12 Dimensiones del culmo de la ca˜ na Guadua [39].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

Tabla 1.13 Propiedades qu´ımicas GAK en el Ecuador [40]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

Tabla 1.14 Tabla comparativa de propiedades mec´anicas Guadua Angustifolia [20]. Tabla 1.15 Propiedades f´ısicas y mec´anicas de PEAD y PEBD [22]. Tabla 1.16 Propiedades f´ısicas y mec´anicas del PP [22].

18

. . . . . . . . . . . . . . . 21

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

Tabla 1.17 Propiedades f´ısicas y mec´anicas del UP grado 802

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

Tabla 1.18 Punto de ebullici´on solvente para extracci´on [53].

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

Tabla 2.1 Tabla de ponderaciones Tabla 2.2 Tabla de interrelaci´on

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

Tabla 2.3 Tabla de ponderaci´on pol´ımeros Tabla 2.4 Tabla de interrelaci´on

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

Tabla 2.5 Propiedades de pol´ımeros termopl´asticos m´as utilizados [78]

xxi

. . . . . . . . . . . 35

Tabla 2.6 Propiedades de pol´ımeros termopl´asticos m´as utilizados Tabla 2.7 Tabla de interrelaci´on

. . . . . . . . . . . . . . . . 36

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

Tabla 3.1 Dimensiones del culmo de la ca˜ na Guadua [39]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

Tabla 3.2 Propiedades del polipropileno Braskem H - 306. Datos extra´ıdos de [89]

41

Tabla 3.3 Propiedades del polietileno de baja densidad lineal Dow DNDB - 7147. Datos extra´ıdos de [90]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

Tabla 3.4 Propiedades del polietileno de baja densidad lineal HDPE DMDA - 8920. Datos extra´ıdos de [91]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

Tabla 3.5 Par´ametros inyectora con polietileno de alta densidad Tabla 3.6 Par´ametros inyectora con polipropileno

. . . . . . . . . . . . . . . . . 50

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

Tabla 3.7 Composici´on de todas de las probetas moldeadas por compresi´on en caliente

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

Tabla 3.8 Dise˜ no completamente al azar DCA para PELD Tabla 3.9 Dise˜ no completamente al azar DCA para PP

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

Tabla 3.10 Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica. Tabla 3.11 C´alculo de densidades

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

Tabla 3.12 Procesos y resultados obtenidos Tabla 4.1 Pesos iniciales

. . . . . . . . 67

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

Tabla 4.2 Muestras con 12 horas a 50 ◦ C y 1 hora a 105 ◦ C despu´es del soxhlet Tabla 4.3 Porcentaje de elementos acuosos disueltos

. . 75

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

Tabla 4.4 Pesos iniciales

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

Tabla 4.5 Pesos iniciales

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Tabla 4.6 Resultados cenizas

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Tabla 4.7 Porcentaje final de cenizas en el material Tabla 4.8 Pesos iniciales de las muestras

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

Tabla 4.9 Pesos Finales de las muestras con crisoles

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

Tabla 4.10 Pesos de la muestra m´as la caja contenedora

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

Tabla 4.11 Pesos de la muestra m´as la caja contenedora

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

Tabla 4.12 Pesos de la muestra m´as la caja contenedora

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

xxii

Tabla 4.13 Pesos de la muestra m´as la caja contenedora Tabla 4.14 Fibra de guadua comparaci´on de pesos Tabla 4.15 Porcentaje final de cenizas en el material

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Tabla 4.16 Peso inicial de la muestra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

Tabla 4.17 Peso finall de la muestra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Tabla 4.18 Proporciones de fibra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Tabla 4.19 Proporciones de fibra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Tabla 4.20 Experimentos para el proceso compresi´on en caliente

. . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

Tabla 4.21 Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica. Tabla 4.22 Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on

. . . . . . . . 87

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

Tabla 4.23 Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica.

. . . . . . . . 88

Tabla 4.24 Nomenclatura para cada probeta

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

Tabla 4.25 Nomenclatura para cada probeta

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

Tabla 4.26 Resultados para el proceso extrusi´on - inyecci´on

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

Tabla 4.27 Resultados para el proceso extrusi´on - inyecci´on

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

Tabla 4.28 Ponderaci´on para an´alisis Minitab

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

Tabla 4.29 Ponderaci´on para an´alisis Minitab

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

Tabla 4.30 Nomenclatura para cada probeta

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

Tabla 4.31 Nomenclatura para cada probeta

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114

xxiii

LISTA DE S´IMBOLOS

Subindices Pi

Peso inicial de la fibra con el recipiente de la contiene

Pf

Peso ifinall de la fibra con el recipiente de la contiene

Pc

Peso de las cenizas

Pm

Peso seco del material

Pg

Peso de la fibral

W1

Peso de la muestral

W2

Peso delextracto seco

xxiv

LISTA DE SIGLAS

GAK

Guadua Angustifolia Kunth

MET

M´odulo de Elasticidad a tracci´on

MEC

M´odulo de Elasticidad a compresi´on

MEF

M´odulo de Elasticidad a flexi´on

RT

Resistencia a la tracci´on

RC

Resistencia a la compresi´on

RF

Resistencia a la flexi´on

xxv

1

ESTADO DEL ARTE DE MATERIALES ´ COMPUESTOS POLIMERICOS REFORZADOS CON FIBRAS NATURALES CON FINES ESTRUCTURALES

Introducci´ on El desarrollo de nuevos materiales ha puesto gran atenci´on al uso de materias primas renovables [1]. La industria europea y norteamericana de manufactura de veh´ıculos ha generado normativas que exigen el incremento progresivo de componentes fabricados a partir de compuestos polim´ericos reforzados con fibras naturales [2]. Pa´ıses como Ecuador cuya balanza econ´omica es negativa tienen la oportunidad de aprovechar la biodiversidad que poseen para generar reforzantes naturales de altas propiedades mec´anicas y convertirse en exportadores de productos con mayor valor agregado en beneficio de sus econom´ıas [3]. Los compuestos con matrices polim´ericas ofrecen facilidad de procesamiento, alta productividad, propiedades mec´anicas moderadas, aptitud para reciclado y baja densidad, entre otras [4]. La utilizaci´on de reforzantes naturales radica en su baja densidad, aislamiento t´ermico y ac´ ustico, buena resistencia mec´anica, bajo costo, alta disponibilidad y propiedades espec´ıficas altas [4], [5]. El beneficio m´as relevante de estos compuestos es ecol´ogico, son amigables con el medio ambiente tanto en su composici´on como en su producci´on [6]. Estos refuerzos naturales est´an siendo llamados a ser un sustituto de las fibras de vidrio y amianto [7].

1.1

Introducci´ on a los compuestos naturales

La creciente demanda de nuevos productos, la aparici´on de nuevas necesidades, el agotamiento progresivo del petr´oleo y de los recursos naturales no renovables ha creado la necesidad de dar soluciones a estos nuevos problemas dando el paso a los nuevos materiales. 1

Si bien se han venido ocupando desde el siglo XX, el 5% [1] de todos los productos qu´ımicos que se producen en la actualidad son de base biol´ogica y la expectativa es que para el 2020 sea el 25% [2]. Los biocompuestos son compuestos de fibra natural y reforzada con matrices polim´ericas no biodegradables como PP, PE y tambi´en con biopol´ımeros como el ´acido polil´actico [PLA] y polihidroxialcanoatos [PHAs]. Estos compuestos combinan propiedades de varios materiales a fin de lograr nuevos materiales con propiedades mejoradas y son de gran atractivo por ser provenientes de fuentes naturales. Entre las principales propiedades son la baja densidad y se adaptan a aplicaciones espec´ıficas. Estos compuestos reforzados con fibra tuvieron su inicio en la uni´on con materiales fen´olicos en 1908 luego se extendieron con el uso de urea y melanina hasta llegar al uso en 1940 con fibra de vidrio y poli´esteres insaturados por sus caracter´ısticas y propiedades han sido utilizados en un 95% combinado con termopl´asticos y termoestables pero se ha llegado a conseguir propiedades competitivas con biocompuestos [2].

1.2

Evoluci´ on de los materiales compuestos

A partir del a˜ no 1500 AC, cuando los egipcios y los primeros colonos mesopot´amicos utilizaron una mezcla de barro y paja para construcci´on. Se utilizaba paja para reforzar a los antiguos productos compuestos como cer´amica y barcos. Alrededor del a˜ no 1200, los mongoles inventaron el primer arco compuesto, usando una combinaci´on de madera, hueso, y adhesivo animal presionada y envuelta en corteza de abedul. Por los 1900s, los pl´asticos como el vinilo, poliestireno, poli´ester y fen´olico se desarrollaron. Estos materiales sint´eticos nuevos superaron a las resinas naturales. En 1935, Owens Corning introdujo la primera fibra de vidrio, fibra de vidrio como refuerzo para las matrices polim´ericas. Se intensific´o despu´es de la segunda guerra mundial por su ligereza y la invisibilidad ante radares. En 1946 se elabor´o el primer casco de un barco comercial. Brandt Goldsworthy desarroll´o nuevos procesos de fabricaci´on y productos como tablas de surf. Goldsworthy tambi´en invent´o un proceso de fabricaci´on llamado pultrusi´on del cual se crearon carriles, escaleras, mangos de herramientas, tubos, etc. En la d´ecada de los 70s se mejoraron tanto las matrices como refuerzos. DuPont 2

desarroll´o el Kevlar (fibra de Aramida). La fibra de carbono tambi´en se desarroll´o por esta ´epoca; pero con menor uso. En la actualidad la industria de los compuestos se enfoca en el desarrollo de materiales compuestos verdes y nano compuestos con el objetivo de lograr mejores propiedades mec´anicas, f´ısicas y ambientales haciendo el mundo m´as ligero, m´as fuerte, m´as durable, y un mejor lugar para vivir. La figura 3.1 muestra la evoluci´on hist´orica de los materiales compuestos.

Figura 1.1: Evoluci´on de los materiales compuestos [3].

1.3

Evoluci´ on de los materiales compuestos reforzados con fibras naturales

En 1939 se usaron las fibras naturales como refuerzo de una matriz fen´olica con aplicaciones aeron´auticas. En 1942 Henry Ford construy´o uno de los primeros veh´ıculos que usaban c´an ˜ amo en algunas de sus partes. Entre 1950 y 1990 se usaron en el cuerpo del veh´ıculo. Para el 2000 se utiliz´o en interiores y exteriores de veh´ıculo de transporte liviano y pesado. En el 2004 se comenz´o a usar en art´ıculos electr´onicos y a partir del 2006 el uso en elementos deportivos fue muy com´ un por su baja densidad [3]. La figura 3.2 muestra la evoluci´on en el uso de compuestos reforzados con fibras naturales.

3

Figura 1.2: Evoluci´ on de los materiales compuestos reforzados con fibra natural

1.4

Clasificaci´ on de materiales compuestos con fibras naturales

El uso de materiales compuestos con fibras naturales se puede dividir en varios grupos. El primer grupo est´a conformado por las aplicaciones de la fibra natural en paneles como tableros de part´ıculas, fibras y de aislamiento con un material aglutinante org´anico como la lignina y el tanino, el segundo grupo es el uso de la fibra natural unida con materiales aglutinantes inorg´anicos, el tercer grupo es el uso de fibras naturales como refuerzo en matrices polim´ericas como termopl´asticos, termoestables y cauchos que es donde se va a incursionar en esta investigaci´on y el u ´ ltimo grupo es el tipo textil no tejido de fibras naturales [4].

1.4.1

Compuestos biodegradables

Las fibras naturales pueden ser usadas con resinas sint´eticas termoestables, termopl´asticas y elastom´ericas, adem´as se pueden combinar con pol´ımeros naturales como lignina y hemicelulosa resultando un compuesto totalmente biodegradable. Las propiedades del compuesto dependen de las propiedades de los elementos constitutivos y de la compatibilidad que tengan entre s´ı [5].

4

1.4.2

Limitaciones de los materiales compuestos con refuerzo de fibra natural

Las fibras naturales empleadas como refuerzo de compuestos polim´ericos necesitan ser homog´eneas, tal homogeneidad depende de la forma de cultivo y de cosecha ya que los tiempos de cultivo son indispensables en algunas especies para garantizar la calidad en su composici´on qu´ımica. La alta variaci´on de las propiedades de los compuestos reforzados con fibras naturales depende de las propiedades f´ısicas presentes en las fibras, lo que genera, hasta el momento, incertidumbre en el desempe˜ no de varios compuestos por desconocimiento de sus propiedades f´ısicas, qu´ımicas y mec´anicas [4].

1.5

Principales fibras naturales utilizadas a nivel mundial como refuerzo para materiales compuestos

Existen gran variedad de fibras naturales vegetales empleadas como refuerzo en matrices polim´ericas. Las principales fibras empleadas son las fibras celul´osicas conocidas por su baja densidad y por ser renovables. La figura 3.3 presenta una clasificaci´on de las fibras celul´osicas.

Figura 1.3: Principales fibras vegetales utilizadas en materiales compuestos [4].

5

1.5.1

Fibras blandas

Las fibras blandas provienen de los tallos r´ıgidos, poseen un conjunto de propiedades diferentes entre s´ı que dependen del cultivo pero tienen mucho en com´ un ya que contienen diferentes cantidades de c´elulas de fibras en el floema. Contienen nodos a intervalos regulares, est´an formados por un n´ ucleo hueco, una m´edula interna, cambium, el floema, la corteza y la epidermis [2].

1.5.2

Caracter´ısticas principales de las fibras blandas m´ as importantes

Las fibras blandas se caracterizan por ser suaves y con una densidad entre los 310 y 1500

kg m2

lo que demuestra que son materiales ligeros. El m´odulo espec´ıfico que poseen es

alto, el desempe˜ no el´astico m´as representativo est´a dado por las fibras de lino, c´an ˜amo y ramio. La tabla 1.1 muestra las propiedades mec´anicas m´as representativas de las fibras blandas m´as conocidas. Tabla 1.1: Propiedades mec´anicas de las fibras blandas m´as conocidas Densidad

Di´ ametro Longitud

Fibra Lino C´an ˜amo Kenaf N´ ucleo Kenaf exterior Yute Ramio

(kg/m3 )

(µm)

(mm)

1380 - 1500 1350 - 1480 310 1200 1460 1440 - 1550

40 - 600 10 - 51 18 - 37 12 - 36 5 - 25 18 - 80

10 - 65 5 - 55 0.4 - 1.1 1.4 - 11 0.8 - 6 40 - 250

Alargamiento a la rotura (%)

Resistencia a M´ odulo de la tracci´ on Young (MPa) (GPa)

Modulo es- Ref. pec´ıfico

1.2 - 3 1.6 - 4.5 2.7 - 6.9 1.5 - 3.1 2-4

343 - 1500 580 - 1110 295 930 187 - 773 400 - 938

26 - 46 47 7 - 21 27 - 47

60 - 80 70 10 - 30 61.4 - 128

[6] [6] [6] [6] [6] [6],[4]

Por el porcentaje de celulosa que va desde 44% a 91%, se puede deducir que estas fibras contienen gran capacidad para absorber humedad, soportar mayores temperaturas y tener caracter´ısticas conductoras. Este u ´ltimo factor es beneficioso hasta cierto punto ya que la capacidad para absorber humedad es un limitante cuando se desea realizar materiales compuestos que requieran ser procesadas a temperaturas mayores a la de ebullici´on del agua ya que produce burbujas de aire y por lo tanto puntos de falla del material [7]. En la tabla 1.2 muestra la composici´on qu´ımica de algunas fibras blandas.

1.5.3

Fibras de hoja

Este tipo de fibras se encuentra en los sistemas fibrovasculares de las hojas de las plantas Monocotiled´oneas Perennes, son muy conocidas por su dureza por lo que son llamadas “fibras duras” Cada fibra es un cord´on fibroso, los principales lugares de crecimiento son 6

Tabla 1.2: Composici´on qu´ımica de algunas fibras blandas Celulosa

Hemicelulosa

Lignina

Pectina

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

71 70 - 74 45 - 57 61 - 71.5 68.6 - 76.2

18.6 - 20.6 17.9 - 22.4 21.5 13.6 - 20.4 13.1 - 16.7

2.2 3.7 - 5.7 8 - 13 12 - 13 0.6 - 0.7

2.3 0.9 3-5 0.2 1.9

1.7 0.8 0.5 0.3

Fibra

Lino C´an ˜amo Kenaf Yute Ramio

Ceras Porcentaje Ref. de humedad

08 - 12 6.2 - 12 12.5 - 13.7 7.5 - 17

[2] [2] [2] [2] [2]

´ Am´erica Central, Sudam´erica, Africa Oriental, Indonesia [8], [9]. Estas fibras poseen una densidad m´as alta por lo que son muy u´tiles en aplicaciones donde se requiera de un mayor peso por volumen. Se pueden destacar por su alta resistencia a la tracci´on que en promedio oscila entre los 463 y 1560 MPa. La tabla 1.3 muestra las propiedades mec´anicas de fibras de hoja. Tabla 1.3: Propiedades mec´anica de algunas fibras de hoja Densidad

Di´ ametro Longitud (micras)

(mm)

Alargamiento a la rotura (%)

8 - 41 50 - 280 7 - 200 17 - 21 8 - 33 -

3-8 0.8 - 8 -

01-3 03-8 1.9 - 3 2.7 3 - 4.7 -

Fibra kg m3

Pi˜ na 1500 - 1560 Banana 1300 - 1350 Sisal 1300 - 1500 Abac´a 1300 - 1500 Henequ´en 1400 Palmera datilera 463

Resistencia a la tracci´ on (MPa) 170 - 1627 529 - 914 507 - 855 400 - 1289 430 - 580 125 - 200

M´ odulo de M´ odulo Young espec´ıfico (GPa) 6.21 - 82 7-32 9.4 - 28 45 - 72 10-16 -

4 - 53 5 - 24 7-19 35 - 50 7 - 11 -

Ref

[10],[6] [10] [2],[6],[10] [10], [11] [6] [12]

Se observa que el contenido de lignina se encuentra entre el 5 y el 14%, valor normal en estas fibras naturales; pero se trata de un complemento innecesario para la aplicaci´on de la fibra. La lignina impide la digestibilidad con la matriz, por lo tanto, mientras m´as porcentaje est´e presente en la planta, se requiere buscar una t´ecnica de reducci´on para crear un ambiente de digestibilidad con refel compuesto [13]. La tabla 1.4 resume la composici´on qu´ımica de algunas fibras de hoja. Tabla 1.4: Composici´on qu´ımica de algunas fibras de hoja Celulosa

Hemicelulosa

Lignina

Pectina

Ceras

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

16 - 19 6 - 19 10 - 14 21 4 - 28

12 5 - 10 10 - 14 12 - 13 8 - 13

2 - 2.5 3-5 10 0.8 - 1 3-4

2 -

Fibra Pi˜ na Banana Sisal Abac´a Henequ´en

80 60 66 56 60

-

81 65 78 63 78

7

Porcentaje Ref. de humedad 10 - 12 10 - 22 5 - 10 -

[10] [2],[10] [2] [2],[10] [10]

1.5.4

Fibras de semilla y de fruta

Las fibras de semilla son obtenidas de la semilla de la planta, estas pueden poseer dos tipos de aplicaciones. La primera es la alimentaci´on y la segunda es la utilizaci´on de la fibra en la industria textilera [14]. La fibra de fruta empleada como material de refuerzo en una matriz polim´erica tiene su mayor representante en la fibra de coco. Como se observa en la tabla 1.5, las propiedades mec´anicas, la resistencia a la tracci´on y el m´odulo de elasticidad son elevados. Por lo tanto son potenciales refuerzos para la elaboraci´on de materiales compuestos o textiles. En torno a las fibras de coco y capoc, la informaci´on de sus propiedades es deficiente, se trata de nuevos materiales; pero de gran inter´es porque han demostrado poseer propiedades elevadas. Tabla 1.5: Propiedades mec´ anicas de algunas fibras de semilla y fruta [6], [2], [4]. Densidad

Di´ ametro

kg m3

(micras)

Fibra Coco 1150 - 1460 Algod´on 1210 - 1600 Capoc -

0.3 - 3 12 - 35 10 - 30

Longitud Alargamiento a la Resistencia a la M´ odulo de M´ odulo Ref rotura tracci´ on Young espec´ıfico (mm) (%) (MPa) (GPa) 0.3 - 3 15 - 56 8 - 30

1.5 - 25 2 - 10 -

131 - 220 287 - 800 -

4-6 5.5 - 12.6 -

2.58 - 4.10 4.54 - 7.87 -

[2],[6] [2],[6] [6]

Como se observa el coco posee una gran cantidad de lignina; por lo tanto ser´a m´as dif´ıcil obtener una buena digesti´on y el porcentaje de fibra ser´a menor. Existe una gran diferencia con la fibra de algod´on ya que posee una gran cantidad de celulosa y una m´ınima cantidad de lignina, se puede deducir su gran utilidad como material compuesto y como elemento textil. La tabla 1.6 compara la composici´on qu´ımica de las fibras de semilla y fruto. Tabla 1.6: Composici´ on qu´ımica de algunas fibras de semilla y fruta [2], [6]. Celulosa

Hemicelulosa

Lignina

Pectina

Ceras

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

32 - 43 85 - 90

0.15 - 0.25 5.7

40 - 45 0.5 - 1

3-4 1 - 5.7

0.6

Fibra Coco Algod´on

1.5.5

Porcetaje Ref. de humedad 8 7.85 - 8.5

[2] [10],[2]

Pastos y juncos

Estas fibras son muy importantes a nivel mundial ya que son una fuente principal de alimentaci´on por tener un contenido alto de fibra. Las principales fibras de ´este grupo son el trigo, avena, cebada, arroz, centeno. Adem´as son muy conocidas por sus propiedades mec´anicas siendo empleadas como refuerzo en materiales compuestos [15],[6]. 8

Como se observa el mayor representante de pastos y juncos, por las propiedades mec´anicas mostradas en la tabla 1.7 es la fibra de bamb´ u. Esta fibra tiene una densidad entre 600 a 800

kg m3

lo que le convierte en un material ligero en comparaci´on con las dem´as

fibras vegetales. Presenta una resistencia a la tracci´on de 187 a 1152 MPa y un m´odulo de elasticidad de 8 a 150 GPa que son mucho m´as elevados el resto de fibras vegetales. Tabla 1.7: Propiedaes mec´anicas de algunas fibras de pastos y juncos Densidad

Di´ ametro

Longitud

kg m3

(micras)

(mm)

Alargamiento a la rotura (%)

550 - 1250 600 - 800

32 - 43 7 - 27

0.8 - 2.8 1.5 - 4.4

0.9 2.88 - 3.52

Fibra Bagazo Bamb´ u

Resistencia a la M´ odulo de M´ odulo Ref tracci´ on Young espec´ıfico (MPa) (GPa) 20 - 290 187 - 1152

2.7 - 17 8 - 150

5 - 14 -

[10],[6] [16], [17]

En estos materiales la celulosa tiene un porcentaje similar a las dem´as fibras vegetales mencionadas, el porcentaje de lignina es menor por lo que requieren un menor proceso de eliminaci´on; por lo tanto son materiales potenciales para refuerzo en materiales compuestos. La tabla 1.8 resume la composici´on qu´ımica de fibras de pastos y juncos. Tabla 1.8: Composici´ on qu´ımica de algunas fibras de pastos y juncos [2], [4].

Fibra Trigo Avena Cebada Arroz Bagazo Centeno Esparto Bamb´ u

1.5.6

Celulosa (%)

Hemicelulosa (%)

29- 51 31 - 48 31 - 45 28 - 48 32 - 48 33 - 50 33 - 38 26 - 43

30 -

Lignina (%) 16 16 14 12 18 16 17 21

-

21 19 15 16 26 19 19 31

Pentosan (%) 26 27 24 23 27 27 27 15

-

32 38 29 28 32 30 32 26

Ref. [4] [4] [4] [4] [10],[4] [4] [4] [4]

Fibras de madera

Se clasifican en dos tipos: las maderas suaves y las maderas duras. Las suaves son las que tienen menor tiempo de desarrollo y de madurez mientras que las maderas duras son las que poseen un mayor tiempo de madurez y desarrollo por lo que sus propiedades son de mayor calidad [18]. La densidad es inferior a la de las fibras ya mencionadas; pero sus propiedades mec´anicas son similares. Por otra parte el problema en estas fibras es el tiempo de crecimiento ya que es mayor a las dem´as fibras vegetales, lo que se convierte en una desventaja si se observa como una alternativa de producci´on masiva. La tabla 1.9 resume las propiedades mec´anicas de las fibras de madera. 9

Tabla 1.9: Propiedaes mec´anicas de fibras de madera [19], [20]. Densidad

Di´ ametro

Longitud (mm)

Alargamiento a la rotura (%)

Resistencia a la tracci´ on (MPa)

kg m3

(micras)

380 - 550

15 - 20

-

-

160

Fibra Madera

M´ odulo de M´ odulo Ref Young espec´ıfico (GPa) 23

41 - 60

[19], [20]

Desde el punto de vista qu´ımico, se observa que el porcentaje de lignina y celulosa es similar a las dem´as fibras vegetales; por lo tanto son adecuadas para ser refuerzo de materiales compuestos y para distintos usos a nivel industrial, siendo la m´as importante la producci´on de papel. La tabla 1.10 muestra la composici´on qu´ımica de las fibras de madera. Tabla 1.10: Composici´on qu´ımica de fibras de madera [4]. Celulosa

Hemicelulosa

Lignina

Pectina

Ceras

(%)

(%)

(%)

(%)

(%)

40 - 45 38 - 9

27 35

26 - 34 23 - 30

7 - 14 19 - 26

-

Fibra M. Suave M. Dura

1.6

Porcentaje Ref. de humedad -

[4] [4]

Fibra de bamb´ u (Guadua Angustifolia)

La “Guadua Angustifolia Kunt” (GAK), tambi´en conocida como planta no maderable perteneciente a la familia de pastos y juncos, conocida mundialmente como “bamb´ u” es una planta que tiene una forma caracter´ıstica similar a un tallo nodulado largo con crecimiento en l´ınea recta uniforme, es liviana y hueca en el centro, muy resistente y de r´apido crecimiento [21]. La GAK es la especie de bamb´ u que posee las mejores propiedades f´ısicas y mec´anicas en el mundo. Tambi´en es conocida por su alta durabilidad adem´as tiene un r´apido crecimiento pudiendo cosecharse cada cuatro o seis a˜ nos con diferencia de la mayor´ıa de maderas que tarda alrededor de los veinte a˜ nos para encontrar su madurez [22]. La GAK, de acuerdo a su crecimiento, se divide en seis partes, desde el rizoma que es la base o ra´ız a continuaci´on se tiene la cepa, la basa, hasta llegar a aproximadamente la mitad de la planta que es conocida como sobrebasa, el varill´on y el copo en la parte superior. Las dos u ´ltimas partes no son empleadas cuando se aplica para la construcci´on puesto que no tienen propiedades mec´anicas aceptables. La figura 3.4 presenta un esquema detallado de las partes de la planta de GAK.

10

Figura 1.4: Partes planta de bamb´ u [22].

1.6.1

Condiciones de crecimiento de bamb´ u en general y la GAK

El bamb´ u en su variedad de especies puede producirse en rangos de temperatura desde los 4 grados cent´ıgrados hasta los 47 grados cent´ıgrados, con una precipitaci´on de 762 mm hasta los 6350 mm por a˜ no [23], se lo puede localizar hasta los 4300 metros sobre el nivel del mar y con una latitud aproximada desde los 46◦ N hasta los 47◦ S. En la figura 3.5 se muestra la distribuci´on de zonas de producci´on de bamb´ u [24].

Figura 1.5: Distribuci´on de los bamb´ ues le˜ nosos [24].

La GAK tiene un biotipo similar al de la cebolla castilla, macana y rayada negra que se localiza entre los 0 y 2200 metros sobre el nivel del mar. Sin embargo el mejor desarrollo, para obtener tallos gruesos con gran di´ametro y altura de 30m aproximadamente, 11

se lo encuentra entre los 900 y los 1600 metros sobre el nivel del mar con una precipitaci´on de 2000 mil´ımetros a 2500 mil´ımetros [25], con una humedad ambiental del 80% y temperaturas de alrededor de 20◦ C [26].

1.6.2

El culmo de la planta

El culmo de planta de bamb´ u consta de: nodos (c´elulas orientadas transversalmente) e internodos (c´elulas orientadas axialmente) lo que permite el transporte de nutrientes y dem´as sustancias [27]. La microestructura de la planta de bamb´ u funciona como un material compuesto natural ya que la densidad de la parte externa es mayor que de la parte interna en el internodo. La figura 3.6 muestra las partes del culmo.

Figura 1.6: Partes del culmo [28].

1.6.3

Fibras en el culmo

La pared del culmo est´a formada por c´elulas par´enquima que representan el 50% de volumen de la planta, haces vasculares que tambi´en se comportan como tejidos conductores que representan un 10% de la planta y por u ´ ltimo posee un 40% de fibras. Los haces vasculares est´an distanciados por c´elulas de par´enquima, estos est´an estructurados por tubos de xilema y floema rodeados por fibras. La figura 3.7 muestra la secci´on de pared del culmo [22].

12

Figura 1.7: Secci´on de la pared del culmo [29].

1.6.4

Componentes qu´ımicos que brindan las caracter´ısticas a la GAK

Los componentes qu´ımicos m´as importantes que intervienen en el comportamiento mec´anico y estructural de las plantas son principalmente la celulosa, hemicelulosa y lignina. La celulosa constituye gran parte de todo el reino vegetal, es el esqueleto de la fibra que le proporciona la resistencia mec´anica a la planta. La hemicelulosa se encuentra rodeando las fibras de celulosa cristaliz´andose con ellas lo cual le da rigidez y capacidad mec´anica a la pared celular de la planta. La lignina que se encuentra entre el 20% y 30% de la materia org´anica del reino vegetal proporciona propiedades de elasticidad, es conocida como pol´ımero vegetal y se encarga de unir las fibras entre s´ı. Es un material hidrof´obico [22]. El bamb´ u es considerado uno de los u ´ ltimos recursos vegetables sostenibles que no ha sido masivamente explotado [30].

1.6.5

Aplicaciones generales del bamb´ u

En el 2003 el mercado mundial de bamb´ u alcanz´o un nivel de ventas de aproximadamente 10 billones de d´olares, la demanda sigue creciendo por sus propiedades mec´anicas elevadas. Adem´as posee a´reas de cultivo muy extensas ya que sus condiciones son muy favorables en una amplia gama de zonas clim´aticas. Hoy en d´ıa la industria del bamb´ u tiene una gran importancia en la producci´on alimenticia ya que parte de su planta es comestible [16]. Por otra parte, el bamb´ u tiene gran potencial como madera ya que posee buenas 13

propiedades de resistencia convirti´endose en un posible sustituto adem´as por la r´apida taza de crecimiento y su bajo costo [31]. Los usos m´as conocidos del bamb´ u son: pisos, muebles, construcciones y tableros [32]. Para la construcci´on son muy usados en uniones, en tanques de almacenamiento de agua ya que son econ´omicos, en cercas o paredes en las cuales no se necesite gran seguridad, en andamios para realizar trabajos de pintura y apoyo de materiales. En la creaci´on de tableros se puede realizar laminados y conglomerados. El uso de mayor importancia es en el mercado automotriz, en el Tokio Motor Show 2005 la compa˜ n´ıa Chrysler present´o un veh´ıculo con el interior de bamb´ u [16]. Existen muchas aplicaciones adicionales, sin embargo se pretende se˜ nalar las m´as conocidas de acuerdo a sus partes y crecimiento. La figura 3.8 resume las aplicaciones actuales del bamb´ u.

1.7

Fibra de bamb´ u (GAK) en el Ecuador

La “Guadua Angustifolia Kunt” es el nombre cient´ıfico de la ca˜ na guadua nativa de Ecuador, Colombia y Venezuela la cual es considera de gran valor econ´omico, social, ambiental entre otros ya sea por sus m´ ultiples aplicaciones que pueden ser de ´ındole productiva o ambiental [34]. La velocidad de crecimiento de la GAK depende de las condiciones clim´aticas y del suelo; pero un estudio realizado en la empresa Acero Vegetal - Tandilsa han determinado que en la zona de Bucay, provincia de Guayas el crecimiento de la planta alcanza los 13.5 cm diarios, cuya cosecha se realiza en un promedio de 3.5 a 4.5 a˜ nos [34].

1.7.1

Tipos de bamb´ u cultivados en Ecuador [35]

Especies nativas • Guadua Angustifolia • Guadua Weberbaueri • Aulonemia Queko • Aulonemia Patula • Chusquea spp.

14

Figura 1.8: Bamb´ u partes y usos [33].

• Neurolepis Elata • Neurolepis R´ıgida • Rhipidocladum Harmonicum • Rhipidocladum Racemiflorum Especies introducidas • Dendrocalamus Asper • Dendrocalamus Giganteus 15

• Dendrocalamus Femiscandes Hsueh et D. Z. Li • Bambusa Intermedia Hsueh et Yi • Bambusa Vulgaris var. Vittata • Bambusa Ventricosa Mc. Clure • Bambusa Blumeana Schult • Bambusa Pervariabilis • Phyllostachys Nigra

1.7.2

Producci´ on de GAK en el Ecuador

La producci´on de GAK en el a˜ no 2003 se estim´o en 8000 hect´areas de las cuales s´olo 3000 son plantaciones programadas y 5000 son de crecimiento natural. En la tabla 1.11 se muestra la distribuci´on por provincias [36]. Se observa un interesante campo de incursi´on ya que la producci´on de plantaciones programadas deber´ıa ser superior a las de crecimiento natural. Se estima actualmente la producci´on de GAK en el Ecuador en 15000 hect´areas entre las de crecimiento natural como las plantaciones programadas [37]. Tabla 1.11: Plantaciones de Guadua Angustifolia por provincia

1.7.3

Provincia

Hect´ areas

Porcentaje (%)

Pichincha Guayas Manab´ı Los R´ıos El Oro Esmeraldas Bol´ıvar Cotopaxi Pastaza Zamora Total

751.5 1464.5 375 1174 100 240 80 60 13 12 4270

17.6 34.3 8.8 27.5 2.3 5.6 1.9 1.4 0.3 0.3 100

Generalidades de la GAK en el Ecuador

La GAK es una planta cuyo crecimiento es muy r´apido; pero para alcanzar su madurez necesita de aproximadamente cuatro a˜ nos y medio a cinco [37]. Para llegar a esta madurez necesita de cuatro fases: 16

Etapa del Renuevo: es el brote o rebrote conocida como la primera fase, se la puede reconocer por la cubierta que posee de hojas caulinares o de color caf´e protectoras del culmo contra el ataque de par´asitos en su primera etapa. El crecimiento con el estiramiento de los nodos y la formaci´on de entrenudos en un tiempo aproximado de 150 a 180 d´ıas [38]. Etapa de Verde, joven o viche: ya concluida la primera etapa de este proceso comienzan a formarse ramas laterales y el follaje experimenta un crecimiento progresivo, su color es verde intenso con bandas blancas en los nudos. En esta etapa, la planta, no es apta para usos f´ısicos pero tiene gran cantidad de azucares y almidones [37]. Madura, Gecha: esta es la etapa en que la guadua adquiere propiedades f´ısicas y mec´anicas y es la hora en la cual se la debe cosechar. La caracter´ıstica principal es que pierde su coloraci´on verde intensa, a una verde amarillenta por lo general aparecen manchas de color blanco o gris este indicador aparece entre los 3 y 5 a˜ nos [38]. Seca: Es la etapa en la cual la guadua se torna de color amarillo rojizo, este estado demuestra que ha perdido sus propiedades mec´anica [38].

1.7.4

Dimensiones del culmo de GAK

En la tabla 1.12 se muestran los rangos generales de crecimiento de la ca˜ na guadua. Tabla 1.12: Dimensiones del culmo de la ca˜ na Guadua [39].

Factor

Rango General

Longitud Total Di´ametro de Culmo Longitud entrenudo Grosor de Pared

1.7.5

Propiedades de la GAK

1.7.5.1

Propiedades qu´ımicas

15 - 30 m 10 - 20 cm 20 - 30 cm 2 - 5 cm

Se realiza un recuento de las propiedades qu´ımicas que posee la GAK en nuestro pa´ıs con los datos obtenidos por la Escuela Polit´ecnica Nacional. La tabla 1.13 presenta las propiedades qu´ımicas de la GAK en Ecuador. 17

Tabla 1.13: Propiedades qu´ımicas GAK en el Ecuador [40] Solubilidad Especie

Agua %

Alcohol benceno %

Guadua Angustifolia

10.09

4.03

1.7.5.2

Lignina %

Pentosan Ceniza % %

19.72

11.65

5.16

Celulosa %

59.77

Propiedades mec´ anicas

Las propiedades mec´anicas de la GAK son comparables con las de diversas maderas y en la mayor´ıa de casos las superaran. La ventaja destacable es el r´apido crecimiento y la facilidad de cultivo. Las propiedades mec´anicas obtenidas con GAK proveniente de Colombia son presentadas en la tabla 1.14. Las propiedades de una misma especie pueden variar de acuerdo a la forma de cultivo. Tabla 1.14: Tabla comparativa de propiedades mec´anicas Guadua Angustifolia [20]. Material

MET (GPa)

MEC (GPa)

Guadua Aliso Arboloco Otras maderas

190 90 -180

184 96 - 169

1.7.6

MEF (GPa)

RT (MPa)

179 430 108 500- 1500 108 - 128 1000

RC (MPa) Perpendicular fibra Paralelo fibra 560 68 132 50 - 144

650 357 405 400

RF (MPa) 740 460 390 500 - 720

Ventajas ambientales de la ca˜ na guadua [40]

Es una planta perenne, es decir tiene la capacidad de regenerarse naturalmente por lo que su rendimiento en volumen por hect´area es muy grande. Por su r´apido crecimiento es una planta bajo costo. La guadua angustifolia y el bamb´ u poseen efectos protectores en los suelos y en las aguas de las micro cuencas, ya que proporcionan, con sus ra´ıces, un amarre de los suelos evitando erosi´on y desbanques. Esta especie es una gran productora de ox´ıgeno y fijador de CO2 por lo que brindan un efecto de purificaci´on en el medio ambiente

18

1.8

Polietileno como matriz

El polietileno es uno de los pol´ımeros de mayor producci´on en el mundo, se encuentra en la mayor´ıa los elementos de uso diario. En la actualidad ha sido ocupado en variedad de prop´ositos tanto donde el requerimiento sea de un material suave y flexible hasta un material duro y resistente. La materia prima para formar polietileno es el petr´oleo, tratado por medio del cracking a elevadas temperaturas se obtiene el etileno. La combinaci´on de miles de mol´eculas de etileno forman el polietileno [41]. La figura 3.9 muestra la estructura qu´ımica del etileno y polipropileno.

Figura 1.9: Estructura qu´ımica del etileno y polietileno [41].

1.8.1

Densidad del polietileno

Los polietilenos se clasifican por su densidad. Entre los principales est´an los siguientes PEBD (Polietileno de baja densidad), PEAD (Polietileno de alta densidad), PEBDL (Polietileno de baja densidad lineal). La diferencia de estos se encuentra en la ramificaci´on que poseen como se observa en la figura 3.10.

Figura 1.10: Efectos de la ramificaci´on en la densidad [42].

1.8.1.1

Polietileno de alta densidad (PEAD)

El polietileno de alta densidad es aquel que no posee ramificaciones en su cadena principal. Es un pol´ımero lineal que se caracteriza por su resistencia a la tracci´on y por su alto peso 19

molecular [43]. 1.8.1.2

Polietileno de baja densidad (PEBD)

El polietileno de baja densidad posee ramificaciones. Las cadenas de este pol´ımero no se conforman bien en la estructura cristalina lo que proporciona una menor compactaci´on y disminuci´on en su resistencia a la tracci´on; pero lo hace m´as d´ uctil [43]. 1.8.1.3

Polietileno de baja densidad lineal (PEBDL)

El polietileno de baja densidad lineal est´a formado por un n´ umero alto de ramificaciones cortas. ´este es un Copol´ımero formado por etileno y alfa olefinas de cadena corta. Se obtiene un pol´ımero con menor densidad pero con propiedades similares al polietileno de alta densidad ya que esta modificaci´on lo hace m´as resistente a la tracci´on, al impacto y a la perforaci´on en comparaci´on con el polietileno de baja densidad [43]. 1.8.1.4

Otros tipos de polietileno

Existe una amplia gama de polietilenos como se indica a continuaci´on: • Polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE). • Polietileno de ultra bajo peso molecular (ULMWPE o PE-WAX). • Polietileno de alto peso molecular (HMWPE). • Polietileno de alta densidad reticulado (HDXLPE). • Polietileno reticulado (PEX o XLPE). • Polietileno de media densidad (MDPE). • Polietileno de muy baja densidad (VLDPE). • Polietileno clorado (CPE).

1.8.2

Propiedades f´ısicas y mec´ anicas de los polietilenos m´ as conocidos

Las propiedades f´ısicas y mec´anicas en los pol´ımeros son muy variables ya que existen gran variedad de procesos productivos y empresas productoras. En la tabla 1.15 se presentan 20

las propiedades m´as relevantes de los polietilenos de alta y baja densidad. Tabla 1.15: Propiedades f´ısicas y mec´anicas de PEAD y PEBD [22].

Densidad (g/cm3 )

Absorci´ on de Agua %

0.914 - 0.928 0.94 - 0.96

≤ 0.01 ≤ 0.01

Pol´ımero PEAD PEBD

1.9

Resistencia Elongaci´ on a la tensi´ on ruptura (MPa) (%) 8 - 23 18 - 35

300 - 1000 100 - 1000

M´ odulo tensi´ on (MPa) 200 - 500 700 - 1400

Polipropileno como matriz

El polipropileno es un pol´ımero que puede ser fabricado como pl´astico y como fibra ya que es un material liviano. Por la baja densidad es empleado como pl´astico y es de gran utilidad en elementos que requieran temperaturas de estabilizaci´on altas ya que se mantiene estable a temperaturas hasta los 100◦ C sin deteriorarse. Es muy ocupado como fibra para piscinas y canchas de tenis por su bajo porcentaje de absorci´on de agua por lo que es un buen candidato a utilizar como matriz de compuestos ya que posee muy buenas propiedades. En la figura 3.11 se presenta el mon´omero constitutivo [41].

Figura 1.11: Estructura qu´ımica del propileno y polipropileno [41].

1.9.1

T´ acticidad del polipropileno

Est´a definida por la organizaci´on de los grupos met´ılicos del pol´ımero. Pueden ser isot´acticos, sindiot´acticos y at´acticos, las dos t´acticidadades nombradas como isot´acticos y sindiot´acticos son las estructuras m´as ordenadas que le imprimen al pol´ımero buenas caracter´ısticas f´ısicas siendo un pol´ımero cristalino y el at´actico presentan estructuras desordenadas o distribuidas al azar por lo que tiene propiedades menores. En la figura 3.12 se observa los tipos de t´acticidades del polipropileno [41].

21

Figura 1.12: T´acticidad del polipropileno [44].

1.9.2

Propiedades f´ısicas y mec´ anicas del polipropileno

Las propiedades f´ısicas y mec´anicas del polipropileno tambi´en pueden variar de acuerdo al fabricante y a su t´acticidad. El modelo de t´acticidad m´as ocupado es el isot´actico por lo que ha demostrado mayor inter´es comercial [44]. La tabla 1.16 resume las propiedades f´ısicas y mec´anicas del polipropileno. Tabla 1.16: Propiedades f´ısicas y mec´anicas del PP [22].

Densidad (g/cm3 )

Absorci´ on de Agua %

0.90 - 0.907

0.01 - 0.03

Pol´ımero PP

1.10

Resistencia Elongaci´ on a la tensi´ on ruptura (MPa) (%) 21 - 37

20 - 800

M´ odulo tensi´ on (MPa) 1100 - 1300

Resina poli´ ester insaturado como matriz

Estas resinas son el resultado de la condensaci´on lineal de un di-´acido como el male´ıco, ft´alico o ad´ıpico con un di-alcohol como el propilenglicol, etilenglicol o el neopentilglicol. Se mezcla con un mon´omero insaturado normalmente estireno [45] y con un catalizador. La figura 3.13 muestra la formaci´on de la resina poli´ester.

1.10.1

Resinas poli´ esteres de mayor uso

Las resinas poli´ester est´an formadas de una mezcla homog´enea de una cadena polim´erica central en base a poli´ester disuelta en un mon´omero de estireno m´as glicoles ´acidos 22

Figura 1.13: Formaci´on de resina poli´ester insaturado [45].

saturados e insaturados que le agregaran las propiedades definitivas a la resina. Adem´as de ´estas, existe gran variedad de resinas con mejores propiedades y adaptadas a cada necesidad por lo que son las m´as producidas [45]. Resina Vinil´ ester Estas resinas son llamadas as´ı por poseer en las ramificaciones de sus mol´eculas grupos vin´ılicos (-C=CH2 ), se le puede hacer diferentes modificaciones a sus cadenas para formar una resina vinil´ester est´andar, retardante a la llama y novoloc entre los m´as conocidos [46]. La figura 3.14 presenta la cadena molecular de una resina vinil´ester.

Figura 1.14: Composici´on qu´ımica resina vinil´ester [45]

Resina Isoft´ alica Las posibilidades de combinaci´on de las resinas pueden ser infinitas. Cada de una de las combinaciones puede poseer a´cido saturado, a´cido insaturado, glicol y un mon´omero. La resina isoft´alica est´a formada por ´acido saturado isoft´alico, ´acido insaturado male´ıco, propilenglicol, y mon´omero de estireno, estas resinas presentan buena resistencia a los qu´ımicos, bajo porcentaje de absorci´on de agua y alta temperatura de distorsi´on entre las m´as importantes [46]. La figura 3.15 presenta la composici´on qu´ımica de la resina isoft´alica. Resina Ortoft´ alica La resina Ortoft´alica se forma de una manera similar a la Isoft´alica, la u ´ nica diferencia se da en el cambio del a´cido saturado Isoft´alico por el a´cido saturado Ortoft´alico, 23

Figura 1.15: Composici´on qu´ımica resina isoft´alica [45].

permitiendo que sus propiedades var´ıen notablemente. Son m´as r´ıgidas, presentan tiempo de gel m´as prolongado, se produce menor resistencia qu´ımica, mayor absorci´on de agua y menor resistencia al impacto entre las m´as importantes [46]. La figura 1.16 presenta composici´on qu´ımica resina ortoft´alica.

Figura 1.16: Composici´on qu´ımica resina ortoft´alica [45].

1.10.2

Propiedades de la resina poli´ ester insaturada grado 802

La resina poli´ester insaturada posee gran variedad de combinaciones y propiedades; pero la m´as ocupada es la UP (Resina Poli´ester Insaturada) de grado 802. La tabla 1.17 muestra algunas propiedades f´ısicas y mec´anicas de ´estas resinas. Tabla 1.17: Propiedades f´ısicas y mec´anicas del UP grado 802

Densidad (g/cm3 )

Absorci´ on de Agua %

2

0.03 - 0.5

Pol´ımero UP

1.11

Resistencia Elongaci´ on a la tensi´ on ruptura (MPa) (%) 30

0.6 - 1.2

M´ odulo tensi´ on (MPa) 14000 - 20000

Procesos de obtenci´ on de fibra natural de GAK

Para la obtenci´on de fibra hay que tener clara la diferencia entre un haz de fibras y una fibra t´ecnica o elemental. El haz de fibras es el conjunto de fibras t´ecnicas con un di´ametro

24

promedio de entre 100 - 300 µm; mientras que una fibra t´ecnica es una c´elula de alta relaci´on de aspecto con una doble pared celular con di´ametro promedio de 10 - 20 µm [47]. Los elementos vegetales que contienen fibras est´an formados principalmente por hemicelulosa, celulosa y lignina. Estos componentes difieren en su composici´on molecular y estructural por lo tanto las propiedades f´ısicas var´ıan [48].

1.11.1

Celulosa, hemicelulosa, lignina

Celulosa Este es un componente de tipo polim´erico biodegradable m´as abundante en el mundo ya que se estima que la naturaleza es productora de entre 10 x E10 y 10 x E 11 toneladas por a˜ no [49]. Tambi´en es de los mayores constituyentes de los ´organos fotosint´eticos. Tiene composici´on variable en diferentes especies. Le proporciona a la fibra su enorme resistencia [48]. Su estructura qu´ımica es conocida luego de varias investigaciones como un homopol´ımero lineal de glucanos que posee una estructura de cadena uniforme. Estas uniones est´an enlazadas por uniones de tipo β (1-4)1 glucos´ıdicas [48]. En la figura 3.17 se observa la f´ormula de la celulosa cuya longitud es de 1.03 nm [50].

Figura 1.17: F´ormula de la celulosa [48].

Hemicelulosa Compuesto que est´a presente en las paredes celulares de las fibras y se encuentran en forma amorfa o paracristalina. Presenta caracter´ısticas importantes como la conformaci´on de az´ ucares con uni´on similar a la de la celulosa que es la de tipo β (1-4) y la presencia de una caracter´ıstica estructural que no le permite formar agregados como los de la celulosa. La hemicelulosa es una matriz para las microfibrillas y compatibilizaste 1

Dos unidades de glucosa adyacentes est´ an enlazadas por la eliminaci´on de una mol´ecula de agua entre sus grupos hidrox´ılicos en el carbono 1 (C1) y el carbono 4 (C4). La posici´on β del grupo OH en el C1 necesita que la unidad de glucosa siguiente gire alrededor del eje C1-C4 del anillo de piranosa.

25

interfacial [49]. Lignina Es un componente de los tejidos de las plantas el cual es complemento que funciona como un fijador polim´erico para las paredes celulares de las fibras principalmente le˜ nosas [48]. Es un complemento para la uni´on de las fibras, es muy importante separarlo de la fibra para utilizar la fibra t´ecnica. Antes de realizar este proceso de eliminaci´on de lignina es muy importante realiza un proceso de descerado [51].

1.11.2

Proceso de descerado

Este proceso se realiza con el fin de eliminar elementos de naturaleza grasosa. Estos elementos est´an presentes en vegetaci´on de tipo fibroso, evitan la deshidrataci´on de estos vegetales por lo que son insolubles en medios acuosos [11]. Para lograr un elemento ´ıntegro y limpio se realiza el descerado mediante un “Extractor Soxhlet”, este elemento es ocupado para la extracci´on. Extraxtor Soxhlet [52] Este proceso de extracci´on se define como la acci´on de separar mediante un l´ıquido una fracci´on especifica del elemento generalmente de naturaleza lip´ıdica para lograr un residuo con naturaleza ´ıntegra. Se puede realizar con diferentes estados de la materia, del estado s´olido al l´ıquido que es la m´as utilizada, del estado l´ıquido a l´ıquido y de gas a l´ıquido, m´as conocido como lavado de gases. Este proceso se realiza con el fin de filtrar, en su totalidad, el solvente ya que si se realizara de una manera com´ un el s´olido quedar´ıa saturado del solvente lo cual no es bueno para un proceso posterior, por lo que el extractor soxhlet realiza un sinf´ın de filtraciones para separar completamente la fracci´on necesaria o innecesaria con el solvente consiguiendo la parte ´ıntegra. Etapas de proceso de extracci´ on Soxhlet [53] El proceso sigue los siguientes pasos: • En la etapa dos se coloca el solvente en el bal´on • En la etapa uno el solvente hace ebullici´on y se traslada hacia el condensador de reflujo.

26

• En la etapa tres el condensado cae sobre el recipiente que contiene el cartucho donde se encuentra el elemento. El cartucho es de naturaleza porosa generalmente de porcelana o algod´on y posee un tap´on para evitar contaminaciones, el tap´on es normalmente hecho de algod´on envuelto en gasa. • En la etapa cuatro se realiza el ascenso del solvente que permite cubrir el cartucho hasta permitir el reflujo haciendo retornar el solvente con lo extra´ıdo al bal´on. • En la etapa cinco se repite el proceso hasta que obtener el material deseado. Punto de ebullici´ on de los diferentes solventes Es importante saber cu´al es punto de ebullici´on de cada solvente para poder controlar las etapas del proceso y la intensidad de calentamiento. En la tabla 1.18 se observa los puntos de ebullici´on de algunos solventes. Tabla 1.18: Punto de ebullici´on solvente para extracci´on [53].

Solvente

Punto de ebullici´ on ( ◦ C)

´ Eter Diclorometano ´ Eter de petr´oleo Cloroformo Metanol Etanol - Benceno Hexano Etanol Tolueno Acetato de Etilo Etanol Benceno Ciclohexano ´ Acido f´ormico Dioxano Tolueno

1.11.3

35 40 35 - 50 62 65 65 69 73 77 78 80 81 101 102 111

Procesos de limpieza de la fibra (eliminaci´ on de la lignina)

Proceso mec´ anico Este proceso se puede realizar manualmente, por enriado y por descortezado. La manera manual se la efect´ ua mediante los siguientes procedimientos: cortar el elemento de donde se obtendr´a la fibra en fracciones, luego estas pasan a un proceso de cepillado 27

mediante una cardadora met´alica que permite separar las fibras con el resto de componentes, se termina con un proceso de limpieza manual y secado [54]. El m´etodo de extracci´on mec´anica por enriado consiste en la extracci´on de las fibras sumergidas en agua, una vez suavizadas las mismas se las golpea y se las vuelve a mojar y el secado se puede realizar luego de 5 o 13 d´ıas. Posteriormente se realiza una extracci´on con la cardadora para finalmente golpearlas y dejarlas secar. El m´etodo de descortezado se realiza con una descortezadora, despu´es de pasar por este elemento la fibra pasa a ser lavada y secada [54]. Proceso qu´ımico El proceso qu´ımico de limpieza de la fibra se realiza luego de un proceso mec´anico. Hay diferentes m´etodos como el m´etodo Kraft y el alcalino que son los m´as ocupados para obtener la pulpa de papel. El m´etodo alcalino consiste en dar un ba˜ no de hidr´oxido de sodio (NaOH) en diferentes concentraciones y tiempos, dependiendo del tipo de fibra. El m´etodo Kraft tiene una modificaci´on, utiliza NaOH y sulfuro de sodio (Na2S) este componente estabiliza la celulosa y hace las veces de catalizador en la reacci´on para acelerar el proceso y proteger del da˜ no ambiental [22]. Proceso f´ısicos Los procesos f´ısicos involucran la fibrilaci´on superficial con descargas el´ectricas. Los procesos f´ısicos m´as conocidos se realizan mediante plasma fr´ıo, este permite implantaci´on qu´ımica, polimerizaci´on, formaci´on de radicales libres, cristalizaci´on. Se realiza con el uso de electrones, iones, radicales y mol´eculas excitadas mediante descarga el´ectrica [55]. El sputtering es un proceso utilizado para limpieza de superficies, consiste en la extracci´on de ´atomos de la superficie de un electrodo mediante intercambio de momento con iones que bombardean los ´atomos de la superficie [56]. La descarga de corona es un ejemplo de pulsos de descargas atmosf´ericas [57], es un proceso de oxidaci´on avanzada (AOP Advanced oxidation process) con el cual se realiza un tratamiento para la eliminaci´on de contaminantes org´anicos [58].

1.12

Procesos de manufactura

Moldeo por inyecci´ on Este tipo de proceso de manufactura es uno de las m´as ocupados para la creaci´on de productos con materiales termopl´asticos y mucho m´as importante en art´ıculos con formas complejas que requieren precisi´on en sus dimensiones. Todos los procesos necesitan

28

un proceso previo de extrusi´on para garantizar el fundido del material y un dise˜ no correcto de manera que entregue la cantidad correcta de material para el moldeo con la presi´on necesaria [59]. En la figura 3.18 se muestran las partes de una inyectora de tornillo.

Figura 1.18: Partes de una inyectora y platinas de un molde de inyecci´on [60].

Ciclo de inyecci´ on El ciclo de moldeo por inyecci´on contempla varias etapas. La primera consiste en el cierre del molde vac´ıo al mismo tiempo que se tiene la cantidad de material fundido para inyectar el molde, se cierra de manera lenta para el contacto y de manera m´as r´apida para el cierre manteniendo la presi´on, en la segunda etapa se inyecta el material, en la tercera etapa se mantiene la presi´on de inyecci´on para evitar la contracci´on de la pieza hasta que se enfr´ıe, en la cuarta etapa se vuelve a plastificar el material y el tornillo se retira hasta poseer la cantidad de material necesaria para la siguiente inyecci´on, en la quinta etapa se retira la pieza inyectada solidificada y en la u´ltima etapa se cierra el molde e inicia un nuevo ciclo. En la figura 3.19 se presenta un ciclo de inyecci´on. Moldeo por compresi´ on de termopl´ asticos Es una t´ecnica de moldeo empleada en su mayor´ıa en el ´area automotriz por su semejanza al estampado de metales y en ´areas en donde se necesita la obtenci´on de elementos polim´ericos de grandes dimensiones. Se emplea tanto para elementos comerciales como estructurales. La ventaja es que el material no sufre grandes deformaciones al moldearse. Este proceso disminuye el desperdicio de material y mediante automatizaci´on se puede disminuir los tiempos de ciclo de moldeo. El proceso m´as utilizado para materiales compuestos es la t´ecnica de moldeo por compresi´on de preformas termopl´asticas que consiste 29

Figura 1.19: Ciclo de inyecci´ on a) Etapa 1 y 6 b) Etapa 2 c) Etapa 3 d) Etapa 4 e) Etapa 5 [61].

en ubicar las materias primas cortadas y colocarlas en un molde met´alico, luego de colocar el material se realiza un precalentado y se aplica presi´on, quedando el material con la forma del molde. La figura 3.20 muestra un molde de compresi´on [62].

Figura 1.20: Moldeo por compresi´on [62].

Las planchas calefactoras son generalmente calentadas por medios el´ectricos mediante niquelinas o torpedos calefactores y estabilizadas mediante controles de conexi´on y desconexi´on de las mismas. La pieza, luego de este proceso es necesario que est´e completamente solidificada para que sea retirada sin que se presenten problemas; por lo

30

que se necesita un sistema de refrigeraci´on en muchos casos similar al proceso de inyecci´on en otros casos se da mediante secado al ambiente apagando el equipo de calentamiento y esperando hasta que el elemento se solidifique por completo [63]. Calandrado Este proceso se utiliza para la producci´on de hojas y pel´ıculas con materia prima de elast´omeros y termoestables el´asticos. El proceso se da al pasar por rodillos calefactores con el fin de ir plastificando y formando el material en forma de l´amina y al espesor deseado. En t´erminos econ´omicos es un equipo costoso pero la producci´on es muy alta ya que se puede lograr una velocidad de producci´on de 2.5 m/s. luego del proceso, los resultados que se obtienen son de un muy buen acabado y con precisi´on en los espesores. El proceso es determinado por la temperatura, presi´on y velocidad rotacional del rodillo [64]. La figura 3.21 presenta un esquema del calandrado.

Figura 1.21: Moldeo por calandrado [65].

El proceso consiste en pasar el material precalentado por una serie de rodillos con el fin de obtener espesores y dimensiones deseadas, una vez pasado este proceso se procede a enfriarlo luego a cortarle las imperfecciones que se encuentran en los bordes .

1.13

Conclusi´ on

• Como se observa las fibras naturales son un potencial refuerzo para generar materiales compuestos. • La guad´ ua posee propiedades mec´anicas f´ısicas y qu´ımicas elevadas. • El conformado m´as adecuado para materiales compuestos se debe realizar mediante un pre extruido para asegurar la uni´on de los elementos reforzantes y un proceso 31

posterior que permite obtener un material con buena consistencia entre los m´as estable se presenta la compresi´on en caliente y la inyecci´on.

32

2

˜ DE UN MATERIAL PROPUESTA DE DISENO COMPUESTO EN BASE A FIBRA NATURAL

Introducci´ on El cap´ıtulo 2 tiene como objetivo encontrar los mejores elementos y procedimientos a utilizar en el desarrollo del proyecto mediante un informe comparativo. De esta manera se lograr´a una propuesta s´olida para generar un nuevo material compuesto con las mejores caracter´ısticas y propiedades para nuestra regi´on.

2.1

Selecci´ on de la fibra

Las fibras naturales presentes en nuestro pa´ıs son variadas de las cuales se han incursionado en gran medida a nivel industrial por sus buenas propiedades. En el Ecuador son varias las fibras que se utilizan donde se puede nombrar las siguientes [66]: abac´a, cabuya, coco, cascarilla de arroz, bagazo, banano y raquis de palma africana de las cuales se ha logrado grandes propiedades.

2.1.1

Fibras con capacidad reforzante

Para la selecci´on de la fibra a emplear en la investigaci´on se utiliz´o una matriz de ponderaci´on a fin de seleccionar la fibra adecuada para la producci´on de compuestos polim´ericos. Las fibras analizadas fueron [66]: yute, algod´on, kenaf, banano, Bamb´ u (Guadua Angustifolia) en la tabla 2.1 se observa el significado de cada ponderaci´on y en la tabla 2.2 la calificaci´on mediante una tabla de interrelaci´on.

2.1.2

Resultados de selecci´ on de fibra

Del an´alisis realizado de posibles fibras para refuerzo por su: producci´on a nivel nacional, su tasa de crecimiento y cultivo, sus propiedades tanto mec´anicas, f´ısicas y qu´ımicas, 33

Tabla 2.1: Tabla de ponderaciones

Ponderaci´ on

Significado

4 3 2 1

Excelente Muy buena Buena Regular

Tabla 2.2: Tabla de interrelaci´on

Yute

Algod´on

Producci´on Tasa de crecimiento

3 2

4 2

2 4

Propiedades Propiedades Propiedades Facilidad de Total

3 4 2 4 18

3 4 3 3 18

3 3 3 3 18

mec´anicas qu´ımicas f´ısicas obtenci´on

Kenaf Banano

Bamb´ u

Referencia

2 2

4 4

3 4 3 3 17

4 3 3 1 19

[67] [68], [69], [70], [71], [72] [66] [66] [66]

su facilidad de obtenci´on la m´as destacada fue la fibra de bamb´ u que present´o mejores caracter´ısticas a las comparadas.

2.2

Selecci´ on de matriz polim´ erica

La matriz posee funciones como: aglutinante para mantener el refuerzo en su lugar, protege al refuerzo, redistribuye la matriz de la carga a las fibras que rodean cuando existe fracturas en las fibras individuales y apoya lateralmente a las fibras para evitar el pandeo en compresi´on del compuesto [73].

2.2.1

Matrices polim´ ericas

Para la matriz polim´erica a seleccionar se incursiona principalmente en los termoestables y los termopl´asticos donde se compara los principales par´ametros como: temperatura de procesamiento, tiempo de procesamiento, temperatura de uso, resistencia a los disolventes y su dureza como tambi´en el m´etodo de conformado su dificultad y costo. De acuerdo a estas caracter´ısticas se califica a cada matriz con las ponderaciones mostradas en la tabla 2.3 y su interrelaci´on en la tabla 2.4.

34

Tabla 2.3: Tabla de ponderaci´on pol´ımeros

Ponderaci´ on

Significado

5 10

Negativo Positivo

Tabla 2.4: Tabla de interrelaci´on

Termopl´ asticos

Termoestables

10 10 5 5 10 10 10 10 70

10 5 10 10 5 5 5 5 55

Temperatura de procesamiento Tiempo de procesamiento Temperatura de uso Resistencia a los disolventes Dureza Toxicidad Dificultad de procesamiento Costo de procesamiento Total

2.2.2

Resultados

La matriz a utilizar es termopl´astica de la cual se ha destacado varios aspectos: temperatura de procesamiento efectiva, menor tiempo de procesamiento, temperatura de uso adecuada para conservar propiedades del reforzante, buenas propiedades mec´anica, no son resinas toxicas, f´acil procesamiento. Las resinas m´as utilizadas a nivel nacional son las siguientes: polietileno de baja densidad (LDPE), polipropileno de alta densidad (HDPE) y polipropileno (PP), polietileno translucido (PET), poliestireno (PS) y policloruro de vinilo (PVC) [74], [75], [76], [77]. En la tabla 2.5 se muestra caracter´ısticas comparativas. Tabla 2.5: Propiedades de pol´ımeros termopl´asticos m´as utilizados [78] Propiedad

PP

Densidad (g/cm3 ) 0.899 - 0.920 Absorci´on de humedad (%) 0.01 - 0.02 Tg (◦ C) -10 a 23 Tm (◦ C) 160 - 176 Esfuerzo a tracci´on (MPa) 26 - 41.4 M´odulo de elasticidad (GPa) 0.95 - 1.77 Esfuerzo a impacto (J/m) 21.4 - 267

LDPE

HDPE

PS

PVC

0.910 - 0.925 0.94 - 0.96 1.04 - 1.06 1.36 - 1.40 < 0.015 0.01 - 0.2 0.03 - 0.10 0.04 - 0.4 -125 -133 a 100 – 106 - 155 105 - 116 120 - 140 110 - 135 212 40 - 78 14.5 - 38 25 - 69 50 - 80 0.055 - 0.38 0.4 - 1.5 4-5 2.9 - 3.4 > 854 26.7 - 1068 1.1 –

35

2.3

Selecci´ on del proceso de tratamiento superficial

Existe dos m´etodos para mejorar la adhesi´on matriz termopl´astica con refuerzo de fibras naturales: la primera consiste en tratar a la fibra, cuyo proceso es la eliminaci´on de componentes como lignina y grasas de las fibras y la segunda es tratar a la matriz mediante la creaci´on de componentes OH para lograr la uni´on de ambos materiales como se destaca en el capitulo 1.

2.3.1

Modificaci´ on realizada a la fibra

En los tratamientos y modificaciones que se realizan a la fibra para la adhesi´on en el compuesto se destaca lo siguiente: • Modificaci´on qu´ımica: se encuentra el m´etodo kraft, anh´ıdrido ac´etico, hidr´oxido de sodio (tratamiento alcalino) entre los m´as utilizados. • Modificaci´on f´ısica: lo m´as notable son descargas corona con plasma fr´ıo de ox´ıgeno donde se modifica la energ´ıa superficial de las fibras.

2.3.2

Modificaci´ on realizada a la matriz

En lo que respecta a tratamientos y modificaciones que se realiza a la matriz para la adhesi´on en el compuesto se destaca el tratamiento mediante anh´ıdrido maleico m´as conocido como MAPE para polietileno y MAPP para polipropileno [79]. A estos procedimientos es necesario caracterizarlos por propiedades como: Utilizaci´on a nivel productivo, Costos del procedimiento, Dificultad de utilizaci´on, Acceso a los materiales y reactivos. Se asignaron valores de ponderaci´on que se resumen en la tabla 2.6. La tabla 2.7 muestra la interrelaci´on para la selecci´on del proceso. Tabla 2.6: Propiedades de pol´ımeros termopl´asticos m´as utilizados Ponderaci´ on Significado 9 6 3 2 4

F´acil Medio D´ıficil Costoso Econ´omico

36

Tabla 2.7: Tabla de interrelaci´on

Utilizaci´on a nivel productivo Costos de procedimiento Dificultad de utilizaci´on Acceso a los materiales y reactivos Total

2.3.3

M´ etodo Kraft

Anh´ıdrido ac´ etico

Hidr´ oxido de sodio

Plasma Anh´ıdrido maleico

9

3

9

3

6

2

4

4

2

4

6

6

9

6

9

6

6

6

3

3

23

19

28

14

22

Resultados

En la tala 2.7 se observa la interrelaci´on entre los m´etodos de modificaci´on superficial para la adhesi´on de materiales compuestos de matriz polim´erica y reforzados con fibras naturales de los cuales el m´as destacado por cuestiones de utilizaci´on, costo, dificultad y acceso es el hidr´oxido de sodio que resulta el id´oneo para este proceso. El hidr´oxido de sodio o sosa ca´ ustica (NaOH) que es utilizado en proporciones del 5% y 10% de concentraci´on. Este elemento es una base que realiza la limpieza de lignina y remoci´on de algunos componentes de naturaleza lip´ıdica [51].

2.4

Selecci´ on del proceso de manufactura para obtener el material compuesto

El proceso final de manufactura utilizado para la obtenci´on del nuevo material compuesto se dio por la combinaci´on de varios procesos est´andar a nivel industrial. En la siguiente clasificaci´on se destacan los procesos utilizados y las dificultades que presentaron hasta lograr el compuesto con mejores propiedades morfol´ogicas y de resistencia tensi´on.

2.4.1

Compresi´ on en caliente

Es un proceso ampliamente empleado para la producci´on de compuestos polim´ericos [80]. Este m´etodo se emplea mucho con matrices termoestables [81], debido a que posee ventajas como: no generar desperdicio de material , se puede efectuar elementos de grandes dimensiones y el proceso posee elementos econ´omicos tambi´en presenta inconvenientes o 37

desventajas como: no se aconseja para figuras con formas complejas por la mala distribuci´on de material y requiere de presiones elevadas [82].

2.4.2

Extrusi´ on - inyecci´ on manual

Este es un proceso experimental ya que a nivel industrial se ocupa de manera individual cada uno. La extrusi´on es un proceso de un material fundido que es forzado a pasar por un una boquilla para generar un producto de secci´on transversal constante y de longitud indefinida [83]. Para el proceso de formaci´on de un material compuesto es necesario realizar un pelletizado a la extrusi´on de manera que se permita crear el nuevo material con una mejor distribuci´on del refuerzo [84] para concluir el procedimiento se realiza una inyecci´on manual el cual permite la formaci´on del producto con material compuesto [85].

2.4.3

Calandrado - inyecci´ on manual

Este de igual manera es un proceso experimental el cual inicia con un calandrado que un medio de conformado cuya finalidad es formar una l´amina de material polim´erico al ser pasado por una serie de rodillos en el caso de materiales compuestos la finalidad de este proceso es realizar una mezcla uniforme de sus componentes [86]. La conclusi´on de este proceso es similar a la anterior la cual genera un producto mediante inyecci´on manual [85].

2.4.4

Extrusi´ on - inyecci´ on autom´ atica

Este es un proceso experimental que se puede implementar a nivel industrial el cual inicia con un moldeo por extrusi´on el cual funde el material y cual es forzado a pasar por un una boquilla para generar un producto de secci´on transversal constante y de longitud indefinida [83]. Para el proceso de formaci´on de un material compuesto es necesario realizar un pelletizado a la extrusi´on de manera que se permita crear el nuevo material con una mejor distribuci´on del refuerzo [84] para luego pasar a un moldeo por inyecci´on autom´atica generando un proceso en serie del producto, este proceso puede generar geom´etricas u´nicas con gran precisi´on [87].

2.5

Conclusi´ on

u que en el Ecuador cuya mayor representante es la especie Guadua Angustifo• El bamb´ lia Kunt; esta fibra es la mejor reforzante debido a que presenta: una alta producci´on, 38

elevada tasa de crecimiento diaria, buenas propiedades mec´anicas qu´ımicas y f´ısicas. • De los grupos de matrices polim´ericas se destaca que las matrices termoestables son dif´ıcilmente re procesables y con un proceso de transformaci´on muy elevado en costos y tiempos las caracter´ısticas contrarias a las matrices termopl´asticas por lo que se hace decisiva la utilizaci´on de las mismas. • La ocupaci´on del m´etodo de hidr´oxido de sodio para la modificaci´on superficial de las fibras se dio por la facilidad de aplicaci´on y la facilidad de conseguir los reactivos a ocupar de ah´ı que su costo es reducido. • En este cap´ıtulo se realizaron los cuatro modelos de modelado planteados con el fin de evaluar el m´as id´oneo para obtener el material compuesto con mejores propiedades y caracter´ısticas.

39

3

´ DE UN PROTOTIPO DEL OBTENCION ´ MATERIAL COMPUESTO POLIMERICO REFORZADO CON FIBRA NATURAL Y MATRIZ ´ POLIMERICA

Introducci´ on En este cap´ıtulo se detalla el m´etodo experimental empleado para desarrollar los diferentes procesos de obtenci´on del nuevo compuesto. Los procesos fueron realizados en los laboratorios de la Universidad Polit´ecnica Salesiana sede Cuenca Ecuador y en la Universidad Pontificia Bolivariana Medell´ın Colombia bajo convenio de cooperaci´on interinstitucional del grupo de investigaci´on en Materiales GIMA y el GINUMA de Ecuador y Colombia respectivamente.

3.1

Recopilaci´ on de materia prima y obtenci´ on de fibra natural

La fibra natural empleada fue una variedad de bamb´ u llamada “Guadua Angustifolia Kunth” de alta disponibilidad en el Ecuador. La materia prima se obtuvo de la zona de Bucay, provincia de Guayas donde el crecimiento es de 13.5 cm diarios y cuya cosecha se da en promedio de 3.5 a 4.5 a˜ nos [88]. Se trabaj´o con ca˜ nas de 10 cm de di´ametro, de 6 meses de edad, las ca˜ nas fueron tomadas del culmo ya que es la zona de mayor uso de la planta. En la tabla 3.1 se observa las dimensiones caracter´ısticas de la guadua.

3.2

Caracterizaci´ on de la matriz polim´ erica

Las matrices termopl´asticas empleadas para la elaboraci´on de los compuestos polim´ericos fueron polietileno de baja densidad [LDPE], polietileno de alta densidad [HDPE] y poli40

Tabla 3.1: Dimensiones del culmo de la ca˜ na Guadua [39]

Factor

Rango general

Longitud total 15 - 30 cm Di´ametro de culmo 10 - 20 cm Longitud entrenudo 20 - 30 cm Grosor de pared 2 - 5 cm propileno [PP], se escogieron ´estas matrices por la elevada disponibilidad en el medio y por ser las que mayor demanda de reforzamiento presentan. El polipropileno fue provisto por Braskem de tipo H-306. El polietileno de baja densidad lineal fue provisto por Dow de tipo DNDB - 7147 y el polietileno de alta densidad de productos Dow de HDPE DMDA - 8920 de los cuales podemos mencionar las siguientes caracter´ısticas:

3.2.1

PP Braskem H - 306

Homopol´ımero usado para procesos de extrusi´on e inyecci´on de filamentos, posee una adecuada estabilidad de fundido e impermeabilidad al olor y sabor [89]. En la tabla 3.2 se pueden observar algunas propiedades. Tabla 3.2: Propiedades del polipropileno Braskem H - 306. Datos extra´ıdos de [89]

Propiedades

Unidades Valor

´Indice de fluidez (230 ◦ C / 2.16 kg) Densidad Resistencia a la tracci´on M´odulo de flexi´on Temperatura de deflexi´on t´ermica a 455 KPa Temperatura de deflexi´on t´ermica a 1820 KPa Temperatura de reblandecimiento

3.2.2

g/10 min g/cm3 MPa GPa ◦ C ◦ C ◦ C

15 0.905 33 1.55 94 53 153

Dow LLDPE DNDB - 7147

Es un polietileno de baja densidad lineal se usa principalmente para inyecci´on y en aplicaciones como contenedores de comida y presenta propiedades balanceadas de resistencia al impacto, rigidez entre las m´as importantes [90]. En la tabla 3.3 se observa algunas propiedades.

41

Tabla 3.3: Propiedades del polietileno de baja densidad lineal Dow DNDB - 7147. Datos extra´ıdos de [90]

Propiedades ´Indice de fluidez (190 ◦ C / 2.16 kg) Densidad Resistencia a la tracci´on m´aximo Resistencia a la tracci´on ruptura M´odulo de flexi´on 2% secante Temperatura de deflexi´on t´ermica a 450 KPa Temperatura de fusi´on Temperatura de reblandecimiento

3.2.3

Unidades

Valor

g/10 min g/cm3 MPa MPa MPa ◦ C ◦ C ◦ C

50 0.926 9.65 7.68 421 45 124 109

Dow HDPE DMDA - 8920

Es un polietileno de alta densidad principalmente usado para inyecci´on en el cual se pueden crear elementos como: recipientes para comida, juguetes en el cual destaca su resistencia a las grietas y su f´acil procesamiento por la presencia de balance en los espesores [91]. En la tabla 3.4 se observa algunas propiedades. Tabla 3.4: Propiedades del polietileno de baja densidad lineal HDPE DMDA - 8920. Datos extra´ıdos de [91]

Propiedades ´Indice de fluidez (190 ◦ C / 2.16 kg) Densidad Resistencia a la tracci´on m´aximo Resistencia a la tracci´on ruptura M´odulo de flexi´on 2% secante Temperatura de deflexi´on t´ermica a 450 KPa Temperatura de fusi´on Temperatura de reblandecimiento

3.3

Unidades

Valor

g/10 min g/cm3 MPa MPa MPa ◦ C ◦ C ◦ C

20 0.954 28.3 13.8 1150 76.1 130 127

Proceso de reducci´ on de fibras

El proceso inici´o con el corte de la guadua en pedazos de 6 metros mostrado en la figura 3.1. Luego se realiz´o un aplastamiento de la ca˜ na y un corte para lograr una fibra en forma de cubierta como se observa en la figura 3.2 llamada tambi´en esterilla de guadua [92]. Para la obtenci´on de fibra m´as limpia se realiz´o un corte de la epidermis de tal manera que se utilizan todas las fibras de la parte central como se observa en la figura 3.3.

42

Figura 3.1: Corte inicial Guadua Angustifolia

Figura 3.2: Esterilla de Guadua [92]

Figura 3.3: Obtenci´on de listones de fibra

3.4

Proceso de extracci´ on de fibra corta

El proceso de obtenci´on de fibra natural se lo realiz´o mediante una sierra de disco DEWALT DW715. La figura 3.4 muestra el equipo empleado. La viruta triturada se utiliz´o para la obtenci´on del compuesto. Se determin´o una longitud de fibra de entre 4 a 6 mm la figura 3.5 muestra una imagen microsc´opica de la fibra obtenida. 43

Figura 3.4: Esquema de sierra circular para corte de GAK [93]

Figura 3.5: Fibra con tratamiento de NaOH 5X B) Fibra ST 5X

El siguiente proceso fue tamizar las fibras obtenidas de acuerdo a la norma ASTM E - 11/95. La m´aquina empleada para el tamizado fue una tamizadora Dura Tap provista por Advantech. La figura 3.6 muestra el sistema de tamizado empleado.

Figura 3.6: Proceso de tamizado de fibras de GAK

44

3.5

Proceso de selecci´ on de tama˜ no de fibra

Las fibras obtenidas que pasaron por la malla N◦ 35 y se alojaron en la malla N◦ 45 con respaldo en la norma ASTM E - 11/95 que se˜ nala una apertura para el tamiz N◦ 35 de 0.5 mm y para la el tamiz N◦ 45 de 0.355 mm. Se obtienen fibras que poseen un di´ametro promedio de 0.2 mm y longitud de entre 4 y 5 mm. ´estos tama˜ nos han sido utilizados en estudios similares de materiales compuestos reforzados con haces de fibras cortas [94] la figura 3.7 muestra la longitud promedio de las fibras obtenidas.

Figura 3.7: Longitud de la fibra obtenida

3.6

Tratamiento superficial realizado a la fibra

El tratamiento superficial realizado permite la eliminaci´on de elementos de naturaleza lip´ıdica como grasas, aceites y lignina principalmente. Este es un tratamiento con hidr´oxido de sodio (NaOH) m´as conocido como tratamiento alcalino. Se probaron dos concentraciones al 5% y 10 % por ser los porcentajes m´as confiables que se han presentado en investigaciones anteriores [51] [17]. Este tratamiento permite eliminar las impurezas superficiales y permite una mejor adhesi´on a la matriz [95].

3.6.1

Desarrollo del tratamiento

En primera instancia se tamiz´o la materia prima obtenida por la trituraci´on de la guadua. Para el presente estudio se utiliz´o el material alojado en la malla N◦ 45 seg´ un ASTM E-11/95.

45

Luego se prepar´o la sosa al 5%. Con una mezcla de 50 g de NaOH en un vaso de precipitaci´on de 1000 ml y para sosa al 10% una mezcla de 100 g en un vaso de precipitaci´on de 1000 ml, los dos a una temperatura constante de 30 ◦ C mediante un agitador magn´etico HSC provisto por VELP. Se ajust´o la cantidad de agua destilada mediante una pipeta. En la figura 3.8 se observa el equipo empleado.

Figura 3.8: Agitado de soluci´on

Se pes´o el material triturado para agregarlo a la soluci´on, se emplearon en promedio 60 g, utilizando una balanza de precisi´on de 0.01 g con una capacidad m´axima de 1 kg provisto por AE ADAM. La figura 3.9 muestra la el proceso de pesaje.

Figura 3.9: Pesaje de fibras GAK

Se verti´o la soluci´on en un recipiente contenedor de la fibra de Guadua, donde se utiliz´o un vaso de precipitaci´on de 1000 ml y con una varilla de vidrio, se realiz´o manualmente la mezcla y el ba˜ nado completo de la soluci´on en la fibra durante 30 minutos. En la figura 3.10 se observa el procedimiento. A continuaci´on se realiz´o el lavado de las fibras con agua destilada de pH neutro 46

Figura 3.10: Mezcla de soluci´on NaOH con fibra de GAK

para eliminar el excedente de soluci´on mediante un filtro. La figura 3.11 muestra el proceso seguido.

Figura 3.11: Neutralizado de fibras con NaOH

Luego se coloc´o la fibra tratada en una bandeja para proceder al secado. Esta operaci´on se realiz´o en un horno Memmert esterilizador SNB 400 a 105 ◦ C como se puede observar en la figura 3.12.

Figura 3.12: Secado de fibras GAK

Una vez realizado el procedimiento descrito, se obtuvo la fibra seca, lista para el proceso de moldeo. La figura 3.13 muestra el resultado final de la fibra tratada con sosa. 47

Figura 3.13: Fibra seca obtenida luego del proceso en el horno

3.7

Flujograma de la obtenci´ on de fibra

Para la obtenci´on de la fibra ocupada como refuerzo en el compuesto se siguieron las etapas mostradas en la figura 3.14.

Figura 3.14: Flujograma de proceso de obtenci´on de fibra

3.8

Proceso experimental de obtenci´ on del material compuesto

A continuaci´on se presenta el desarrollo experimental para la obtenci´on de probetas de un nuevo material compuesto de matriz polim´erica reforzado con fibras cortas de GAK, seg´ un las normas ASTM, se probaron cuatro procedimientos diferentes. El primer procedimiento consisti´o en el dise˜ no y construcci´on de un molde de compresi´on en caliente con placas intercambiables para obtener probetas de tracci´on 48

ASTM D3039M - 08, flexi´on ASTM D7264M - 07 e impacto ASTM D - 256, el molde multiprop´osito fue elaborado en la Universidad Polit´ecnica Salesiana. Se utiliz´o un tiempo de proceso de 50 min, 20 min para calentar el molde hasta una temperatura promedio de 180 ◦ C, 20 min para enfriar el material a una temperatura promedio de 30 a 40 ◦ C y diez min para colocar materia prima y retirar el producto. El segundo procedimiento consisti´o en la obtenci´on de probetas ASTM D638 - 10, mediante dos fases. La primera fue un proceso de extrusi´on en una extrusora Dr. Collin E 20 T para obtener pellets del material compuesto. Para inyectar probetas a partir de pellets de compuesto en una m´aquina inyectora manual MALLAL. Esta segunda fase fue desarrollada en la Universidad Pontificia Bolivariana en la ciudad de Medell´ın Colombia. Se ocuparon perfiles de temperatura para la extrusora de 165 ◦ C en la primera fase, 175 ◦ C en la segunda fase y 185 ◦ C en la boquilla para polietileno de baja densidad y de 185◦ C en la primera fase, 195◦ C en la segunda fase y 205◦ C en la boquilla para polipropileno con un tiempo de extrusi´on de 30 min en d´onde se ocup´o 20 min para el proceso y 10 min para cambio de proporciones y drenado de material anterior todos los procesos se realizaron a una velocidad promedio de 60 rpm para la inyecci´on manual se ocup´o una temperatura de 180 ◦ C para polietileno de baja densidad y 200 ◦ C para polipropileno con un tiempo de inyecci´on de 15 min para el calentamiento de las niquelinas y un proceso de 5 minutos para el proceso por probeta. El tercer proceso consisti´o en obtener probetas para tracci´on ASTM D638 - 10, mediante dos fases. La primera fase de mezcla de la resina termopl´astica con la fibra natural en una calandra con dos cilindros rotativos para obtener una mezcla con mejor distribuci´on de las fibras. Para en una segunda fase realizar la inyecci´on del material mezclado en una inyectora manual MALLAL. Las dos fases fueron realizadas en la Universidad Pontifica Bolivariana. El tiempo de proceso para el calandrado fue de 40 min en promedio para cada mezcla ya que se tard´o 20 minutos en llegar a la temperatura, 10 min en lograr la mezcla a una temperatura de 180 ◦ C para polietileno de baja densidad y a 200 ◦ C para polipropileno con una velocidad de la calandra de 40 rpm y un tiempo de curado de 10 min al aire libre, se concluy´o con proceso igual al inyectado manual nombrado anteriormente. El cuarto proceso consisti´o en obtener probetas para tracci´on ISO TIPO B - 527, mediante dos fases. La primera fue un proceso de extrusi´on en una extrusora Dr. Collin E 20 T para obtener pellets del material. Para la segunda fase se realiza la inyecci´on del material extruido en una inyectora Autom´atica DR BOY 35E.

49

Las dos fases fueron realizadas en la Universidad Polit´ecnica Salesiana sede Cuenca. Se ocuparon perfiles similares a los ocupados en el proceso extrusi´on inyecci´on manual nombrado anteriormente la inyecci´on autom´atica se dio con los par´ametros que se muestran en la tabla 3.5 para el polietileno de alta densidad en la tabla 3.6 para el polipropileno. Tabla 3.5: Par´ ametros inyectora con polietileno de alta densidad

Par´ ametros

Valor

Fuerza de cierre (kN) Fuerza para abrir el molde (kN) Tiempo de aseguramiento de molde (s) Velocidad de cierre de molde (mm/s) Velocidad de desplazamiento boquilla hacia delante / atr´as (mm/s) Fuerza de apoyo de boquilla (kN) Valor nominal de tiempo de ciclo (s) Tiempo de plastificaci´on (s) Velocidad promedio de plastificaci´on (mm/s) Perfil de temperaturas (◦ C) Velocidad promedio de inyecci´on (cm/s) Presi´on de inyecci´on (bar) Presi´on del molde (bar) Contrapresi´on (bar)

350 18.42857 90 De 450 a 60 19 36 45 12 200 160,162, 163, 165, 165 30 510.95 600 50

Tabla 3.6: Par´ametros inyectora con polipropileno

Par´ ametros

Valor

Fuerza de cierre (kN)

350

Fuerza para abrir el molde (kN)

18.42857

Tiempo de aseguramiento de molde (s)

90

Velocidad de cierre de molde (mm/s)

De 450 a 60

Velocidad de apertura de molde (mm/s)

De 281.1 a 43.4

Velocidad de desplazamiento boquilla hacia delante / atr´as (mm/s)

19

Fuerza de apoyo de boquilla (kN)

36

Valor nominal de tiempo de ciclo (s)

45

Tiempo de plastificaci´on (s)

12

Velocidad promedio de plastificaci´on (mm/s) 200 Perfil de temperaturas (◦ C)

185,185, 185, 190, 195

Presi´on de inyecci´on (bar)

510.95

Presi´on del molde (bar)

600

Contrapresi´on (bar)

50

50

3.8.1

Material compuesto mediante compresi´ on en caliente

La fase inicial se realiz´o mediante un proceso de moldeo en caliente de acuerdo al procedimiento que se observa en la figura 3.15. Para la compresi´on en caliente del material compuesto se dise˜ n´o un molde multiprop´osito con placas intercambiables. Cada placa lleva la cavidad de una probeta normalizada para ensayos de tracci´on flexi´on e impacto seg´ un ASTM para materiales compuestos.

Figura 3.15: Flujograma proceso para conformado por compresi´on en caliente

3.8.1.1

Experimentos realizados para probetas por moldeo de compresi´ on caliente

Para la experimentaci´on se realizaron probetas que conten´ıan cantidades de 10 % y 20 % de fibra en peso (w/w) con tratamientos superficiales qu´ımicos al 5% de NaOH, 10% de NaOH y sin tratamiento (ST) Para cada ensayo se realiz´o 6 probetas con las configuraciones mostradas como se muestra en la tabla 3.7. 3.8.1.2

Experimentos realizados para probetas por moldeo de compresi´ on caliente

Se dise˜ n´o un molde de compresi´on en caliente multiprop´osito para obtener diferentes probetas, las cavidades fueron construidas en placas intercambiables. 51

Tabla 3.7: Composici´ on de todas de las probetas moldeadas por compresi´on en caliente Composici´ on 1 Tracci´on 2 Tracci´on 3 Tracci´on 4 Tracci´on 5 Tracci´on 6 Tracci´on 7 Flexi´on 8 Flexi´on 9 Flexi´on 10 Flexi´on 11 Flexi´on 12 Flexi´on 13 Impacto 14 Impacto 15 Impacto 16 Impacto 17 Impacto 18 Impacto

Tratamiento Qu´ımico % NaOH % Fibra N◦ de (w/w) ST (Sin tratamiento) 5% NaOH 10% NaOH probetas 10 10 10 20 20 20 10 10 10 20 20 20 10 10 10 20 20 20

x

x

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

N◦ Total

18

x x x x x x x x x x x x x x x x

El sistema de guiado se realiz´o mediante bastidor con columnas y bujes. En la placa base inferior se colocaron niquelinas calefactoras con un sistema digital de control de temperatura. La figura 3.16 muestra la placa de moldeo para probeta de tracci´on y la figura 3.17 muestra las dimensiones de la probeta a obtener.

Figura 3.16: Platina para probetas para ensayos de tracci´on

52

Figura 3.17: Probeta ASTM D3039M - 08 para tracci´on.

Platina para probetas de flexi´ on Para obtener probetas de flexi´on, la placa presenta una sobredimensi´on en la profundidad permitiendo que se aloje el macho de la placa base superior. La figura 3.18 muestra la placa de moldeo de probetas de flexi´on y la figura 3.19 la probeta de flexi´on a obtener.

Figura 3.18: Platina para probetas para probetas de flexi´on

Figura 3.19: Probeta ASTM D7264M - 07 para flexi´on.

Platina para probetas de impacto Para obtener probetas de impacto la placa presenta una sobredimensi´on en la profundidad permitiendo que se aloje el macho de la placa base superior adem´as est´a dividida para una capacidad de 3 probetas por proceso a fin de evitar cortes posteriores. La figura 3.20 muestra la placa de moldeo de probetas de impacto y la figura 3.21 la probeta de impacto a obtener. 53

Figura 3.20: Platina para probetas para ensayo de impacto

Figura 3.21: Probeta ASTM D - 256 para impacto

Platina base superior La base superior de compresi´on en caliente se dise˜ n´o de forma u ´ nica para todos los ensayos para trabajar sin realizar ning´ un cambio de elementos y permitir un mejor cierre. En la figura 3.22 se observa la placa u ´nica de moldeo superior.

Figura 3.22: Placa base superior para todos los ensayos

54

Platina base inferior La base inferior de compresi´on en caliente se dise˜ no´ de forma u´nica para todos los ensayos donde se alojan las platinas intercambiables y los cartuchos calefactores. En la figura 3.23 se observa la placa u ´nica de moldeo inferior.

Figura 3.23: Placa base inferior para todos los ensayos

Bujes y columnas Los bujes y columnas sirven para el guiado de las placas base y para alinear el cierre entre el macho de la placa base superior con cada una de las platinas en la figura 3.24A se observa el buje del dise˜ no y en la figura 3.24B la columna.

Figura 3.24: A) Buje de la placa base inferior B) columna de la placa base superior.

Niquelinas de calefacci´ on Se emplearon niquelinas cil´ındricas tipo cartucho de 10 mm x 102 mm de 300 W a 220 V insertadas en la placa base inferior. Estas permiten fundir el material termopl´astico consumiendo energ´ıa el´ectrica y transform´andola en energ´ıa t´ermica. En la figura 3.25 se 55

observan las niquelinas insertadas en el molde y su controlador de temperatura Camsco TC - 72 N.

Figura 3.25: Circuito para control de niquelinas

Prensa manual de tornillo Se utiliz´o una presa manual de tornillo, en la figura 3.26 se observa la prensa manual.

Figura 3.26: Circuito para control de niquelinas

Controlador de temperatura Camsco TC - 72 N Este dispositivo permite controlar el accionamiento de las niquelinas al llegar a la temperatura de operaci´on. Se apagan o se encienden de acuerdo a la configuraci´on realizada. El controlador fue provisto por Camsco y de tipo TC - 72 N. La figura 3.27 muestra el controlador implementado. 56

Figura 3.27: Controlador de temperatura Camsco TC - 72 N

Mecanizado de molde de compresi´ on en caliente Con el objetivo de garantizar la calidad y precisi´on de las probetas a obtener, se mecanizaron las cavidades de moldeo en un centro de mecanizado CNC Leadwell de modelo V-20i con control Fanuc series oi - MC provisto por Imocom Ecuador. La figura 3.28 muestra el centro de mecanizado utilizado.

Figura 3.28: Centro de mecanizado para placas

3.8.2

Material compuesto mediante extrusi´ on e inyecci´ on manual y calandrado inyecci´ on manual

El conformado de este compuesto se inici´o con un proceso de pre extruido para la segunda etapa experimental y un calandrado en la tercera etapa experimental y se culmin´o con una inyecci´on manual. 3.8.2.1

Dise˜ no de experimentos extrusi´ on e inyecci´ n manual y calandrado inyecci´ n manual

El dise˜ no experimental empleado tiene como objetivo comparar dos procesos (tratamientos) de fabricaci´on de compuestos (extruido + inyecci´on manual y calandrado + inyecci´on 57

manual) sobre un factor (resistencia a la tracci´on) empleando tres niveles (% peso de fibra, sin tratamiento qu´ımico, con tratamiento qu´ımico al 5% de sosa) El dise˜ no experimental seleccionado pertenece a los experimentos con un solo factor y es un Dise˜ no Completamente al Azar (DCA) y ANOVA. En la tabla 3.8 se resume el dise˜ no experimental empleado para polietileno de baja densidad (PELD) y para el polipropileno (PP) se muestra en la tabla 3.9.

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

10 10 5 0

R. R. R. R.

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

10 10 5 5

X

2. Calandrado + inyecci´on manual

5 6 7 8

Factor

Tratamiento

NaOH 5%

Sin tratamiento

R. R. R. R.

X

1. Extruido + inyecci´on manual

1 2 3 4

Muestra

% peso fibra

Tabla 3.8: Dise˜ no completamente al azar DCA para PELD

X X X X X X

3.8.2.2

1. Extruido + inyecci´on manual

1 2

R. Tracci´on 10 R. Tracci´on 10

X

2. Calandrado + inyecci´on manual

5 6

R. Tracci´on 10 R. Tracci´on 5

X

NaOH 5%

Sin tratamiento

% peso fibra

Tratamiento con PP

Factor

Muestra

Tabla 3.9: Dise˜ no completamente al azar DCA para PP

X X

Desarrollo experimental 2

El proceso de pre extruido se realiz´o mediante la extrusora Dr. Collin E-20 T en el laboratorio de pol´ımeros de la Universidad Polit´ecnica Salesiana sede Cuenca en el cual se 58

obtuvo el material pelletizado en las siguientes proporciones como se ilustra en la tabla 3.8 de las cuales se formaron las correspondientes probetas en el sistema de inyecci´on manual m´as conocido como Mallal de fabricaci´on Implejoy en los laboratorios de resistencia de materiales de la Universidad Pontificia Bolivariana. En la segunda fase experimental se efecto un proceso de pre extruido e inyecci´on manual en la figura 3.29 se observa el proceso de conformado del proceso mediante un flujograma.

Figura 3.29: Flujograma de proceso para conformado por extrusi´on - inyeccii´on manual

Proceso de pre extruido Este proceso se realiz´o mediante una extrusora Dr. Collin E-20 T. Se logr´o obtener un material con mejor mezcla para ser utilizado con mayor eficiencia en el proceso de inyecci´on de probetas. El primer paso fue pesar los materiales para 100 g de pellet con una concentraci´on de 10% de fibra. Se pes´o 90 g de termopl´astico sin procesar y 10 % de fibras con o sin tratamiento. En la figura 3.30 se puede observar el pol´ımero mezclado con la fibra para ser ingresado en la tolva de la extrusora. El siguiente paso fue controlar velocidades del tornillo y perfiles de temperatura 59

Figura 3.30: Mezcla pol´ımero con fibra para ingresar en la extrusora

mediante un control por computador con el software e interfaz de la extrusora. Se recomienda no exceder los 200 ◦ C en las zonas de plastificaci´on con el fin de evitar la degradaci´on de las fibras. La figura 3.31 muestra el control de la extrusora.

Figura 3.31: Control para perfiles de temperatura 3 zonas de calentamiento y boquilla A) Control manual B) Control Computarizado

Luego de salir del dado, la masa extruida pasa a una tina de refrigeraci´on para enfriar el pol´ımero y solidificarlo. La figura 3.32 muestra el proceso de solidificaci´on. El u ´ ltimo paso consisti´o en pasar el perfil circular extruido en la pelletizadora y 60

Figura 3.32: Solidificaci´on del nuevo material

obteniendo as´ı el compuesto pelletizado. La figura 3.33 muestra los pellets de compuesto.

Figura 3.33: Pelletizadora complementaria de la extrusora Dr. Collin E-20 T

Proceso de inyecci´ on manual Este proceso se realiza mediante una inyectora manual Mallal provista por Implejoy. La m´aquina est´a compuesta por un cilindro calefactor que es elevado conjuntamente con el molde de inyecci´on a un v´astago superior fijo que presiona el material sobre un molde de inyecci´on generando el paso del material al molde. En la figura 3.34 se observa la m´aquina empleada.

61

Figura 3.34: Inyectora manual

El primer paso fue encender el control de temperatura se realizi´o el establecimiento de temperatura a 180 ◦ C. Luego se coloci´el material pelletizado en el cilindro calefactor para que logre fundirse y pueda ser inyectado en el molde para inyectar probetas segi´ un la norma ASTM D - 638. La figura 3.35 muestra el control del sistema y el proceso de colocacii´on del material.

Figura 3.35: A) Control del equipo. B) Material colocado en el cilindro. C) Material comprimidos en el cilindro

Probetas normalizadas Para las probetas normalizadas se utiliz´o la norma ASTM D - 638 tipo IV. La figura 3.36 muestra el detalle de la probeta. 62

Figura 3.36: Probeta topo IV ASTM D - 638

3.8.2.3

Desarrollo experimental 3

En la tercera fase se experiment´o con un proceso de calandrado e inyecci´on manual en la figura 3.37 se muestra el proceso ilustrado en un flujograma. El proceso de pre laminado que nos permite obtener una mezcla uniforme del pol´ımero y la fibra el cual se obtuvo el material que previo para utilizar en el en el sistema de inyecci´on manual m´as conocido como Mallal de fabricaci´on Implejoy estas pr´acticas se efectuaron en los laboratorios de resistencia de materiales de la Universidad Pontificia Bolivariana.

Figura 3.37: Diagrama de proceso para conformado por calandrado - inyecci´on manual

63

Proceso de pre laminado Este proceso se realiz´o con el fin de obtener una distribuci´on de fibras m´as uniforme con la finalidad de obtener un material con mejor conformado para la producci´on de las probetas. La m´aquina fue provista por F.U. la figura 3.38 muestra el equipo empleado.

Figura 3.38: Calandra de pol´ımerosl

El primer paso fue colocar los par´ametros de temperatura a fin de lograr la fusi´on del material que fue de 180 ◦ C para polietileno de baja densidad y 200 ◦ C para polipropileno. Luego se regul´o la distancia entre los rodillos que fue de entre 5 a 10 mm lo que permiti´o realizar la compresi´on del material y el calentamiento por fricci´on. Luego se procedi´o a colocar la fibra en el porcentaje deseado y conformar todo el material logrando uniformidad y distribuci´on de la fibra. El u´ltimo paso fue retirar el material mediante una esp´atula. En la figura 3.39 se observa el proceso de mezcla.

Figura 3.39: Laminado y mezclado del material compuestol

En la figura 3.40 se observa el movimiento de las pesta˜ nas de la m´aquina para concentrar el material y retirarlo con facilidad.

64

Figura 3.40: Extracci´on del material laminado y mezclado

En la figura 4.1 se observa el material mezclado y extra´ıdo luego del proceso de calandrado, listo para ser inyectado

Figura 3.41: Material laminado y mezclado

El proceso de inyecci´on se da de igual manera como lo observado en la subseccion anterior del presente trabajo de igual manera se ocup´el mismo molde del cual se obtuvieron las probetas con la norma ASTM D - 638.

3.8.3

Material compuesto obtenido mediante un pre extruido en extrusora Dr. Collin E-20 e inyectado mediante una inyectora DR BOY 35E

En la cuarta fase experimental se realiz´o un proceso de extrusi´on inyecci´on autom´atica, cuyo proceso mostro el mejor conformado del material compuesto en la figura 4.2 se observa 65

el flujograma del proceso. El proceso de pre extruido se realiz´o mediante la extrusora Dr. Collin E-20 T en el cual se obtuvo el material pelletizado del cual se formaron las correspondientes probetas en el sistema de inyecci´on en una inyectora de fabricaci´on DR BOY 35E.

Figura 3.42: Flujograma de proceso para conformado por extrusi´on - inyecci´on autom´atica

3.8.3.1

Experimentos realizados para probetas por moldeo por pre extruido e inyectadas en una inyectora Dr BOY 35

Se realizaron probetas con las siguientes composiciones mostradas en la tabla 3.11 las cuales el porcentaje de fibra introducido fue en fracci´on volum´etrica (v/v) calculado con la densidad relativa. Y tambi´en se realiza la comparaci´on con la densidad real en (v/v). 3.8.3.2

Desarrollo experimental 4

Este proceso est´a hecho de acuerdo al punto 3.6.2.1 antes observado con la variaci´on de las proporciones de fibra ya que en este caso se realizaron en funci´on del volumen. Se realiz´o una comparaci´on de densidades para cada material. Se calcul´o la densidad por m´etodo de recipiente de comparaci´on de peso de agua y peso de la fibra en el mismo recipiente que 66

Tabla 3.10: Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica. Composici´ on 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

% Fibra (v/v) dr 20 30 40 20 30 40 20 30 40 20 30 40

Tratamiento Qu´ımico % NaOH % Fibra N de (v/v) dre ST (Sin tratamiento) 5% NaOH probetas 3.414 6.088 9.441 4.076 7.885 12.78 3.414 6.088 9.441 4.076 7.885 12.78

x x x

x x x

10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

N◦ Total

120

x x x x x x

Material PEHD PEHD PEHD PEHD PEHD PEHD PP PP PP PP PP PP

dr= Densidad relativa, dre = Densidad real.

posee la fibra sin tratamiento y con tratamiento de NaOH al 5% tamizada. Se obtuvo una densidad de 0,17225049

g cm3

para la fibra sin tratamiento y 0,20677273

g cm3

para la

fibra tratada mediante NaOH al 5% como se muestra en la figura 4.3. En la tabla 3.11 se observa el c´alculo de densidades relativas. Tambi´en se realiz´o el c´alculo de la densidad real la cual genero el resultado de 1.2165

g cm3

desarrollado en un equipo AccuPyc II 1340 en los laboratorios de UPB de

Medell´ın en Colombia.

Figura 3.43: Recipientes de agua y de fibra para el c´alculo de densidades

Para este proceso fue importante realizar un control de humedad de la fibra mediante un aislamiento en recipientes peque˜ nos de metal con silica gel. El proceso se realiz´o con el menor porcentaje humedad posible estableciendo un promedio entre 2 y 3% como se observa en la figura 4.4 con un analizador de humedad de modelo HB43-S de fabricaci´on METTLER TOLEDO Proceso de inyecci´ on

67

Tabla 3.11: C´alculo de densidades

Propiedades

ST

Peso del recipiente con agua (g) 128.5528 Peso del recipiente (g) 9.9655 Peso de la muestra (g) 30.39222 3 Volumen del recipiente (cm ) 118,5873 Masa de la fibra (g) 20.42672 Densidad de la fibra (g/cm3 ) 0.17225049

NaOH 5% 128.5528 9.9655 34.48612 118.5873 24.52062 0.20677273

Figura 3.44: A) Analizador de humedad B) Muestras esterilizadas y deshumidificadas

Este proceso se realiz´o en una inyectora autom´atica de fabricaci´on DR BOY 35E con 200 g de material pelletizado de polietileno de alta densidad y con 100 g de polipropileno en una segunda etapa. La figura 4.5 presenta la inyectora

Figura 3.45: Inyectora Dr. Boy 35E

Probetas normalizadas Para las probetas normalizadas se ocup´o la norma ISO tipo B 527 en un molde normalizado para ensayos generales de axxicon y equivalentes a la norma ASTM D - 628, en la figura 4.6 se observa las dimensiones de la probeta.

68

Figura 3.46: Probeta Normalizada ISO tipo B 527 (ASTM D - 638)

3.9

Proceso y resultado

A continuaci´on se presenta el resultado obtenido para cada experimento para lograr el conformado del material compuesto a fin de comparar sus resultados como se muestra en la tabla 3.12. Tabla 3.12: Procesos y resultados obtenidos

Proceso de conformado

Resultado

Compresi´on en caliente

Extrusi´on - inyecci´on manual

Calandrado - inyecci´on manual

Extrusi´on - inyecci´on autom´atica

3.10

Esquema final del proceso con mejor conformado

El proceso con mejores caracter´ısticas se obtuvo realizando una obtenci´on previa de la fibra natural tratada con NaOH al 5% y sin tratar de la manera m´as limpia, esterilizada y con la menor humedad posible sec´andolo a 105 ◦ durante 12 horas para continuar se realiz´o

69

un proceso de extrusi´on que permiti´o unir de la mejor manera el refuerzo a la matriz este compuesto tambi´en fue secado y esterilizado durante 4 horas para luego concluir con un proceso de inyecci´on autom´atica. En la figura 3.47 mediante un diagrama de procesos se observa el desarrollo.

Figura 3.47: Diagrama proceso final

3.11

Conclusi´ on

• El proceso de obtenci´on de la fibra natural presenta una dificultad media ya que el material presenta gran resistencia a ser transformado por sus propiedades f´ısicas qu´ımicas y mec´anicas. • Los procesos para tratamiento qu´ımico a las fibras es relativamente econ´omico y de baja dificultad. 70

• El proceso de modelado m´as conveniente es el de extrusi´on e inyecci´on autom´atica ya que se obtienen en tiempos de ciclo de 45 segundos y el conformado no presenta defectos aparentes.

71

4

´ RESULTADOS Y DISCUSION

Introducci´ on En el presente cap´ıtulo se presentan todos los ensayos realizados para la caracterizaci´on del nuevo material compuesto con los par´ametros estipulados en las diferentes normas a fin de que los resultados sean de mayor validez. El cap´ıtulo se divide en tres partes. La primera se enfoca en caracterizar la materia prima desde el punto de vista f´ısico qu´ımico. La segunda parte caracteriza al compuesto desde el punto de vista del comportamiento mec´anico. La tercera parte caracteriza al compuesto desde el aspecto t´ermico. El cap´ıtulo termina con un an´aslisis estad´ıstico de los resultados obtenidos.

4.1

Caracterizaci´ on qu´ımica de las fibras de guadua angustifolia

Los procedimientos realizados en lo referido a ensayos qu´ımicos se dieron en colaboraci´on con la Universidad Pontificia Bolivariana y con la supervisi´on del Ing. Luis M. L´opez L. y el Dr. Rob´ın Zuluaga Gallego.

4.1.1

Determinaci´ on de elementos acuosos

El proceso se realiza para determinar la cantidad de elementos solubles en agua para la limpieza del material. La pr´actica a realizar consiste en los siguientes procedimientos estipulados en la norma ASTM D 1110 - 84: 4.1.1.1

Equipo de laboratorio necesario

Para el proceso experimental se necesitaron los siguientes elementos:

72

1. Un bal´on de 500 ml previamente lavado y esterilizado a 105 ◦ C. 2. 350 ml de agua destilada con base en la norma evitando que afecte la evaporaci´on durante el proceso. 3. Trozos de cer´amica (perlas de ebullici´on), para producir una nucleaci´on en el agua, es decir que no se produzcan burbujas grandes de agua en la ebullici´on que puede causar problemas en el condensador. Las cer´amicas de peque˜ no tama˜ no, producen burbujas peque˜ nas alrededor. (Energ´a libre superficial de un s´olido y un l´ıquido). 4. Esferas de cristal. 5. Equipo Soxhlet. 6. Cambrales (bolsas contenedoras que evitan la p´erdida de fibra en el proceso). 7. Horno de convecci´on natural. 8. Desecador. 4.1.1.2

Obtenci´ on de la muestra

Para la obtenci´on de la muestra es necesario realizar paso a paso los siguientes procedimientos: 1. La figura 4.1 presenta una cierra circular manual de fabricaci´on DEWALT y modelo DW715 de este proceso se obtiene viruta de fibra a la cual se la tamiza y se conserva para la practica la que permaneces en la malla N◦ 45, esta muestra es pesada en una balanza de precisi´on junto con el cambral (bolsa contenedora de la fibra), para luego realizar un proceso de eliminaci´on de humedad en un horno por 12 horas a 50 ◦ C y una hora a 105 ◦ C. Estabilizada la temperatura y totalmente secada se obtuvieron los valores presentados en la tabla 4.1. Tabla 4.1: Pesos iniciales

Muestra acuosos Nudo 1

Muestra Guadua

Peso de fibra Peso de fibra + cambral 4.9989 g 10.8036 g

73

Figura 4.1: Muestra presente en el desecador para eliminar humedad y estabilizar temperatura

2. Se colocan los cambrales en el soxhlet, se presiona con esferas de cristal (Observar figura 4.2), para colocar el equipo armado junto con el bal´on y el condensador en la manta de calentamiento. (Las bolsas son de un material especial; previamente fueron hervidas para desprender cualquier elemento soluble en el agua).

Figura 4.2: Montaje de las muestra en el soxhlet

3. El equipo es encendido y empieza el proceso correspondiente, se debe tener control en el proceso para evitar problemas con demasiado burbujeo sin condensar, por lo que puede ser necesario cambiar de agua destilada y ocasionar el fallo del ensayo. 4. Este proceso se realiza hasta observar en el soxhlet la transparencia del agua, teniendo para las fibras naturales analizadas una duraci´on de 12 horas. 5. Una vez pasado por el soxhlet se sacan las bolsas, se las coloca en el horno a 50 ◦ C durante 12 horas y a 105 ◦ C durante 1 hora (figura 4.3). Se coloca en el desecador

74

hasta estabilizar la temperatura y se procede a controlar su peso. La tabla 4.2 presenta los resultados obtenidos.

Figura 4.3: Muestra presente en el desecador para eliminar humedad y estabilizar temperatura.

4.1.1.3

Resultados obtenidos

Como se puede observar en los siguientes resultados se obtiene pesos de las muestras y se las conserva con el m´ınimo porcentaje de humedad para evitar fallas en el c´alculo. Tabla 4.2: Muestras con 12 horas a 50 ◦ C y 1 hora a 105 ◦ C despu´es del soxhlet

Muestra acuosos Nudo 1

Muestra Guadua

Peso de fibra Peso de fibra + cambral 4.9989 g 10.6069 g

Una vez encontrado los resultados finales se calcul´o el porcentaje de elementos acuosos o solubles en el agua como almidones, azucares, sales, gomas y materiales colorantes. Para calcular el porcentaje se utiliz´o la siguiente f´ormula:

% acuosos =

Pi − Pf × 100 Pi

(4.1)

D´onde: • Pi = Peso inicial de la fibra con el cambral • Pf = Peso final de la fibra con el cambral En la tabla 4.3 se muestra el resultado del ensayo realizado donde se puede ver el porcentaje de acuosos disueltos. 75

Tabla 4.3: Porcentaje de elementos acuosos disueltos

Muestra acuosos Nudo 1

4.1.2

Muestra Guadua

Peso de fibra natural Porcentaje acuosos % 4.9989 g 1.8207

Determinaci´ on de cenizas presentes en la muestra

Para el desarrollo de ´este ensayo se utilizaron los siguientes elementos: • Mufla • Horno • Descecador • Balanza de precisi´on • Crisol 4.1.2.1

Procedimiento y resultados a obtener

Para determinar el porcentaje de cenizas se utiliz´o la norma TAPPI 211. El contenido de cenizas de la muestra puede poseer elementos como: • Residuos de los productos qu´ımicos utilizados en la obtenci´on de la fibra. • Materia met´alica a partir del corte de la fibra, medios de sujeci´on y embalaje. • Materia mineral proveniente de pigmentos, recubrimientos. • Elementos minerales propios de la fibra. La cantidad y la composici´on de la ceniza est´a en funci´on de la presencia o ausencia de cualquiera de estos materiales (residuos inorg´anicos) u otros, solos o en combinaci´on. No espec´ıfica que mineral y en qu´e cantidad se encuentra en la muestra, el t´ermino ceniza como indica la norma simplemente determina el porcentaje de minerales presentes. Cuando se desea un examen cualitativo adicional de la ceniza este el an´alisis se puede complementar con la norma TAPPI T 421. (Incluyendo microsc´opico o´ptico) An´alisis de carga mineral y mineral de revestimiento de Papel (fibras naturales).

76

4.1.2.2

Preparaci´ on del equipo y reactivos de laboratorio

Para la obtenci´on de la muestra es necesario realizar paso a paso los siguientes procedimientos: 1. Se preparan 2 crisoles donde se realizan las pruebas correspondientes, se debe de calentar a 500 ◦ C por el lapso de una hora para eliminar cualquier posible contaminaci´on, luego estabilizarlo en el desecador a temperatura ambiente sin humedad. 2. Una vez pesado los crisoles, en los mismos pesamos la muestra de fibra, indicada en la tabla 4.4 (Se coloca un filtro para determinar el porcentaje de cenizas, y tener como referencia). Tabla 4.4: Pesos iniciales

Muestra cenizas Material

Guadua Filtro

N´ umero de crisol

3 2A

Peso inicial Peso del material crisol seco + material 18.2015 g 1.0008 g 14.5690 g 1.1890 g

3. Determinado el pesos seco del crisol y el peso de las fibras en el mismo, se procedi´o a colocar en el horno y subir la temperatura lentamente hasta los 525 ◦ C, y permanecer en la misma durante 3 horas, posteriormente se sacaron los crisoles y se estabilizaron en el desecador a temperatura ambiente. La tabla 4.5 presenta los pesos obtenidos en una balanza anal´ıtica ohaus adventurer pro de alta precisi´on. En la figura 4.4se observan los crisoles luego del proceso.

Figura 4.4: Recipientes con las muestras luego del proceso

4. Encontrado el peso de las cenizas junto con el crisol, matem´aticamente se procedi´o a encontrar el peso de la ceniza correspondiente a cada material. La tabla 4.6 presenta los resultados aplicando siguiente formula:

% Peso de cenizas = Pi − Pf 77

(4.2)

Tabla 4.5: Pesos iniciales

Muestra cenizas Material Guadua Filtro

N´ umero de crisol 3 2A

Peso inicial crisol seco + material luego proceso 18.2320 g 14.5707 g

D´onde: • Pi = Peso seco del crisol + material (cenizas). • Pf = Peso seco del crisol. Tabla 4.6: Resultados cenizas

Muestra cenizas Material Guadua Filtro

4.1.2.3

Peso (cenizas) 0.0305 g 1.7× 10−3 g

Determinaci´ on de resultados

Determinados los valores de la tabla 4.6, se procede a calcular el porcentaje de cenizas con la siguiente formula y se muestran los resultados porcentuales en la tabla 4.7.

% cenizas =

Pm − Pc × 100 Pm

D´onde: • Pc = Peso de las cenizas. • Pm = Peso seco del material. Tabla 4.7: Porcentaje final de cenizas en el material

Muestra cenizas Material Guadua Filtro

Cenizas (%) 3.0475 0.1429

78

(4.3)

4.1.3

Determinaci´ on de porcentaje de humedad en las fibras

Este ensayo se realiz´o para caracterizar la concentraci´on de humedad inicial de la fibra con el m´etodo de obtenci´on escogido lo que se reflejara en el procesamiento posterior, referido a la combinaci´on de este material con una matriz polim´erica ya si es excesiva representara la aparici´on de porosidades en el compuesto. Para proceder al desarrollo de este ensayo son necesarios los siguientes procedimientos: 4.1.3.1

Equipos necesarios para el desarrollo del ensayo

Los equipos necesarios para esta pr´actica son los siguientes: • Horno • Descador • Cajas o recipientes 4.1.3.2

Preparaci´ on del equipo y reactivos de laboratorio

1. Se prepararon las cajas o recipientes (realizando un lavado para eliminar materiales extra˜ nos y contaminantes) luego estos recipientes fueron colocados en el horno a 105 ◦ C para eliminar la humedad del mismo y realizar un proceso de esterilizaci´on el horno ocupado se lo observa en la figura 4.5.

Figura 4.5: Horno de secado

2. Posterior al horno se colocaron los recipientes o cajas en un envase cerrado con silica gel (desecador) durante 1 hora, para mantener las muestras sin humedad y estabilizar la temperatura de las muestras a temperatura ambiente. En la figura 4.6 se observan algunos componentes de laboratorio. 79

3. Se determin´o el peso seco de las cajas en una balanza de precisi´on, obteniendo los resultados presentados en la tabla 4.8.

Figura 4.6: Equipos de laboratorio Tabla 4.8: Pesos iniciales de las muestras Muestra cenizas N´ umero de caja Peso 1 43.3175 g 3 46.0657 g 4 43.7195 g 5 46.4143 g

4. En cada uno de los recipientes o cajas se colocan 2 g de fibra de ca˜ na guadua, siendo los pesos exactos los presentados en la tabla 4.9. Tabla 4.9: Pesos Finales de las muestras con crisoles MMuestras para % de humedad Muestra N´ umero de caja Peso de la muestra Guadua sin tratar 1 1 2.0003 g Guadua con NaOH al 5% 1 3 2.0000 g Guadua sin tratar 2 4 2.0115 g Guadua con NaOH al 5% 2 5 2.0003 g

5. Una vez determinados los valores se colocan durante 2 horas a 105 ◦ C. Luego se sacan las muestras del horno y se las coloca en el desecador para mantener humedad y temperatura. La tabla 4.10 muestra los resultados. Tabla 4.10: Pesos de la muestra m´as la caja contenedora Muestras para % de humedad Muestra

N´ umero de caja

Peso de la caja m´ as la fibra

Guadua sin tratar 1

1

45.2497 g

Guadua con NaOH al 5% 1

3

46.5165 g

Guadua sin tratar 2

4

45.6673 g

Guadua con NaOH al 5% 2

5

48.2917 g

80

6. Se realiza un proceso repetitivo colocando las muestras en el horno durante 1 hora, y estabiliz´andolas en el desecador durante 30 minutos. En la tabla 4.11 se muestra el resultado del primer proceso repetitivo. Tabla 4.11: Pesos de la muestra m´as la caja contenedora Muestras para % de humedad Muestra N´ umero de caja Peso de la caja m´ as la fibra Guadua sin tratar 1 1 45.2496 g Guadua con NaOH al 5% 1 3 46.5192 g Guadua sin tratar 2 4 45.6583 g Guadua con NaOH al 5% 2 5 48.2854 g

7. Se coloca nuevamente las dem´as muestras en el horno por 1 hora y a 105 ◦ C, obteniendo los resultados de la tabla 4.12 del segundo proceso repetitivo. Tabla 4.12: Pesos de la muestra m´as la caja contenedora Muestras para % de humedad Muestra N´ umero de caja Peso de la caja m´ as la fibra Guadua sin tratar 1 1 45.2499 g Guadua con NaOH al 5% 1 3 46.5116 g Guadua sin tratar 2 4 45.6603 g Guadua con NaOH al 5% 2 5 48.2776 g

8. Se coloca la muestra durante 1 hora a 105 ◦ C, y se estabiliza la temperatura en el desecador. La muestra de la caja 1 se ha colocado nuevamente en el horno, no es necesario porque la norma indica que medidos los pesos dos veces consecutivos tiene una variaci´on menor a dos mil´esimas se acepta el ensayo, por demora en el proceso la muestra puede absorber humedad, los resultados se presentan en la tabla 4.13. Tabla 4.13: Pesos de la muestra m´as la caja contenedora Muestras para % de humedad Muestra N´ umero de caja Peso de la caja m´ as la fibra Guadua sin tratar 1 1 45.2508 g Guadua con NaOH al 5% 1 3 46.5116 g Guadua sin tratar 2 4 45.6585 g Guadua con NaOH al 5% 2 5 48.2773 g

4.1.3.3

Determinaci´ on de resultados

Estabilizados los valores de la tabla 4.13, se calcula el porcentaje de humedad y se muestra su comparaci´on en la tabla 4.14. 81

Tabla 4.14: Fibra de guadua comparaci´on de pesos Muestras para % de humedad Caja 1 3 4 5

Peso caja Peso fibra 43.3175 g 2.0003 g 46.0657 g 2.0000 g 43.7195 g 2.0115 g 46.4143 g 2.0003 g

Peso inicial (caja + fibra) Peso final (caja + fibra) 45.3178 g 45.2499 g 48.0657 g 47.9241 g 45.7310 g 45.6685 g 48.4146 g 48.2773 g

Una vez encontrado los resultados finales se procede a calcular el porcentaje de humedad que contiene la fibra (ver tabla 4.15). En este proceso se ocupa la siguiente formula:

% humedad =

Pi − Pf × 100 Pg

(4.4)

D´onde: • Pi = Peso inicial de la fibra con la caja. • Pf = Peso final de la fibra con la caja. • Pg = Peso de la fibra. Tabla 4.15: Porcentaje final de cenizas en el material Resultado humedad Material Humedad (%) Guadua sin tratar 1 3.3944 Guadua con NaOH al 5% 1 7.0800 Guadua sin tratar 2 3.1071 Guadua con NaOH al 5% 2 6.8639

4.1.4

Determinaci´ on de porcentaje de elementos no solubles en agua u org´ anicos

Esta pr´actica se realiza para determinar el porcentaje de elementos no solubles en agua o m´as conocidos como elementos org´anicos por lo cual se ha tomado par´ametros conforme a la norma ASTM D1107 - 96. El proceso se realiza para determinar la cantidad de elementos no solubles en agua para la limpieza del material de naturaleza lip´ıdica y obtener la mayor cantidad de celulosa. Para proceder al desarrollo de este ensayo son necesarios los siguientes procedimientos: 82

4.1.4.1

Preparaci´ on del equipo y reactivos de laboratorio

Para la obtenci´on de la muestra es necesario realizar paso a paso los siguientes procedimientos: 1. Prepara un bal´on de 500 ml lav´andolo y esteriliz´andolo a 105 ◦ C 2. Generar una soluci´on con relaci´on de 2:1 utilizando 220 ml etanol y 110 ml de tolueno para la obtenci´on de esta soluci´on es necesario que los recipientes se encuentren secos y esterilizados. 3. Colocar trozos de cer´amica (perlas de ebullici´on), para producir una nucleaci´on en el agua, es decir que no se produzcan burbujas grandes de agua en la ebullici´on que puede causar problemas en el condensador. Las cer´amicas de peque˜ no tama˜ no, producen burbujas peque˜ nas alrededor. (Energ´ıa libre superficial de un s´olido y un l´ıquido). 4. Secar y esterilizar Equipo Soxhlet. 5. Preparar cambrales ocupados en la obtenci´on de elementos acuosos sec´andolos y esteriliz´andoles. 6. Colocar esferas de cristal para mantener presionados los cambrales y aumentar el volumen del equipo Soxhlet. 7. Calibrar Horno para tener la temperatura controlada y realizar procesos de eliminaci´on de humedad y esterilizaci´on. 8. Preparar desecador. 4.1.4.2

Procedimientos realizados para la obtenci´ on de la muestra

1. Las bolsas del ensayo de elementos acuosos anterior se utilizan en la determinaci´on del porcentaje de org´anicos. En la tabla 4.16 se presenta el valor inicial de la muestra. Tabla 4.16: Peso inicial de la muestra Muestra org´ anicos Nudo Muestra 1 Guadua sin tratar

Peso de fibra + cambral 10.6069 g

83

2. Una vez determinado el peso inicial se coloca el cambral en el soxhlet y se presiona con las esferas de cristal, se arma el equipo y se enciende la manta de calentamiento a una intensidad media. El proceso se realiza en un tiempo de 12 horas.

Figura 4.7: Colocaci´on de equipos en la manta de calentamiento

3. Se procede a colocar en el horno la bolsa a una temperatura de 50 ◦ C durante 12 horas y luego a 105 ◦ C por una hora, se estabiliza la temperatura y se procede a determinar el peso que se presenta en la tabla 4.17. Tabla 4.17: Peso finall de la muestra Muestra acuosos Nudo 1

4.1.4.3

Muestra

Peso de fibra + cambral Peso de fibra + cambral inicial final Guadua sin tratar 10.6069 g 10.6065 g

Determinaci´ on de resultados

Los resultados como porcentaje de la materia soluble en etanol-tolueno est´a dado por la siguiente f´ormula:

% org´anicos =

W2 × 100 W1 · P

D´onde: • W2 = Peso del extracto seco [peso final de la fibra + bolsa]. 84

(4.5)

• W1 = peso de la muestra [peso inicial de la fibra + bolsa]. • P = Peso inicial de la de guadua st que es igual a 4.9989 g. La tabla 4.18 presenta las proporciones de fibra libre de humedad (datos obtenidos del ensayo de humedad). Tabla 4.18: Proporciones de fibra Fibras naturales Material Proporciones Guadua sin tratar 1 0.2004

Aplicada la formula nombrada se obtiene el resultado que se muestra en la tabla 4.19. Tabla 4.19: Proporciones de fibra Fibras naturales Material Org´ anicos (%) Guadua sin tratar 1 20.004

4.2

Caracterizaci´ on mec´ anica del material compuesto

Los procedimientos realizados en el siguiente literal en lo referido al ensayo mec´anico de tracci´on se efectuaron en los laboratorios de resistencia de materiales de la Universidad Pontificia Bolivariana (UPB) y bajo la supervisi´on del Ing. Luis M. L´opez L. y del PhD. Santiago Betancourt P. Para los ensayos de tratamiento qu´ımico con NaOH y pellletizado del material se utilizaron los laboratorios de biotecnolog´ıa y de transformaci´on de pol´ımeros de la Universidad Polit´ecnica Salesiana (UPS).

4.2.1

Ensayo de tracci´ on

Este ensayo se realiz´o en una m´aquina universal de ensayos Instron 5582 mostrada en la figura 4.8 del laboratorio de resistencia de materiales de la UPB. 4.2.1.1

Configuraciones para los ensayos realizados a tracci´ on

Para los ensayos correspondientes se ocup´o la norma ASTM D - 638 para la cual se estipula el uso de la probeta tipo 4 que se compara a la configuraci´on de materiales compuestos 85

Figura 4.8: Colocaci´on de equipos en la manta de calentamiento

mostrada en la figura 4.9 tambi´en se ocup´o en un primer ensayo la norma y la norma ASTM D - 3039 la cual es para ensayos de tracci´on en materiales compuestos que posee las dimensiones mostradas en la figura 4.10 y un tercer ensayo en su equivalente en ISO 527 como podemos observar en la figura 4.11.

Figura 4.9: Probeta ASTM D - 638 Tipo 4.

Figura 4.10: Probeta ASTM D - 3039.

Figura 4.11: Probeta ISO - 527.

86

1. Se realiz´o un proceso inicial del cual se crearon muestras para ensayarlas con la norma ASTM D - 3039 en las configuraciones mostradas en la tabla 4.20 las cuales fueron moldeadas mediante compresi´on en caliente. Tabla 4.20: Experimentos para el proceso compresi´on en caliente Composici´ on 1 2 3 4 5 6

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

% Fibra en peso 10 10 10 20 20 20

Tratamiento Qu´ımico % NaOH N◦ de ST (Sin tratamiento) 5% NaOH 10% NaOH probetas x

x

1 1 1 1 1 1

N Total

6

x x x x ◦

2. En la tabla 4.21 se observa el dise˜ no de experimentos para las probetas realizadas con un pre extruido e inyectadas por un Mallal de fabricaci´on Implejoy. Tabla 4.21: Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica. Composici´ on 1 2 3 4 5 6

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

% Fibra en peso 10 10 5 10 0 0

Tratamiento Qu´ımico % NaOH ST (Sin tratamiento) 5% NaOH

N de probetas Material

x

3 5 8 6 5 5

x x x x x N◦ Total

LDPE LDPE LDPE PP LDPE PP

32

3. En la tabla 4.22 se observa el dise˜ no de experimentos para las probetas realizadas con un laminado en una m´aquina de fabricaci´on F.U que permite una buena mezcla entre los componentes e inyectadas por un Mallal de fabricaci´on Implejoy. Tabla 4.22: Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on

Composici´ on

% Fibra en peso

1 Tracci´on

10

2 Tracci´on

10

3 Tracci´on

5

4 Tracci´on

5

5 Tracci´on

5

6 Tracci´on

5

Tratamiento Qu´ımico % NaOH

N de Material ST (Sin tratamiento) 5% NaOH probetas x

8

PELD

6

PELD

9

PELD

5

PELD

7

PP

x

4

PP

N◦ Total

39

x x x x

87

4. En la tabla 4.23 se observa el dise˜ no de experimentos para las probetas realizadas con un pre extruido e inyectadas en una inyectora Dr. BOY 35. Tabla 4.23: Experimentos para el proceso extrusi´on - inyecci´on autom´atica. Composici´ on 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

4.2.1.2

Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on Tracci´on

% Fibra en peso 20 30 40 20 30 40 20 30 40 20 30 40

Tratamiento Qu´ımico % NaOH ST (Sin tratamiento) 5% NaOH x x x

N de probetas Material

x x x

10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

N◦ Total

120

x x x x x x

PEHD PEHD PEHD PEHD PEHD PP PP PP PP PP PP PP

Resultados obtenidos de cada uno de los ensayos

1. Para la configuraci´on de probetas de moldeo por compresi´on se obtuvieron 6 probetas en las cuales no se lleg´o a obtener una distribuci´on de fibras homog´enea ya que estas probetas presentaron porosidades y aglomeraci´on de fibras como se observa en la figura 4.12.

Figura 4.12: Probetas obtenidas seg´ un ASTM D - 3039.

2. En la tabla 4.24 se observa las configuraciones para probetas del material compuesto obtenido mediante un pre extruido en extrusora Dr. Collin E-20 e inyectado manualmente mediante Mallal de fabricaci´on Implejoy. 88

Tabla 4.24: Nomenclatura para cada probeta

Configuraci´ on N´ umero Nomenclatura de las probe- de entas sayos PB10F5NA

1

PB10FST

2

PB5FST

3

PP10F5NA

4

LDPE (Puro) PP (Puro)

5 6

Polietileno de baja densidad con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Polietileno de baja densidad con 10% de fibra sin tratamiento qu´ımico Polietileno de baja densidad con 5% de fibra sin tratamiento qu´ımico Polipropileno con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Polietileno de baja densidad puro Polipropileno puro

Resultado Ensayo N◦ 1 En la figura 4.13 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 1 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.13: Resultados probeta N◦ 1.

Resultado Ensayo N◦ 2 En la figura 4.14 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que 89

presenta la probeta n´ umero 2 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.14: Resultados probeta N◦ 2.

Resultado Ensayo N◦ 3 En la figura 4.15 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 3 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.15: Resultados probeta N◦ 3.

Resultado Ensayo N◦ 4 En la figura 4.16 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 4 y sus resultados del ensayo a tracci´on. 90

Figura 4.16: Resultados probeta N◦ 4.

Resultado Ensayo N◦ 5 En la figura 4.17 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 5 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.17: Resultados probeta N◦ 5.

Resultado Ensayo N◦ 6 En la figura 4.18 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 6 y sus resultados del ensayo a tracci´on. 91

Figura 4.18: Resultados probeta N◦ 6.

3. En la tabla 4.25 se las puede observar las configuraciones para probetas del material compuesto obtenido mediante un laminado en la m´aquina de fabricaci´on FU e inyectado manualmente mediante Mallal de fabricaci´on Implejoy. Tabla 4.25: Nomenclatura para cada probeta Configuraci´ on

N´ umero

de las probe- de tas

sayos

PB10FST

7

Nomenclatura

en-

Polietileno de baja densidad con 10% de fibra sin tratamiento

PB10F5NA

8

Polietileno de baja densidad con 10% de fibra con tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5%

PB5FST

9

Polietileno de baja densidad con 5% de fibra sin tratamiento

PB5F5NA

10

Polietileno de baja densidad con 5% de fibra con tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5%

PP5FST

11

Polipropileno con 5% de fibra sin tratamiento

PP5FNA

12

Polipropileno con 5% de fibra con tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5%

92

Resultado Ensayo N◦ 7 En la figura 4.19 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 7 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.19: Resultados probeta N◦ 7.

Resultado Ensayo N◦ 8 En la figura 4.20 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 8 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.20: Resultados probeta N◦ 8.

93

Resultado Ensayo N◦ 9 En la figura 4.21 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 9 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.21: Resultados probeta N◦ 9.

Resultado Ensayo N◦ 10 En la figura 4.22 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 10 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.22: Resultados probeta N◦ 10.

94

Resultado Ensayo N◦ 11 En la figura 4.23 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 11 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.23: Resultados probeta N◦ 11.

Resultado Ensayo N◦ 12 En la figura 4.24 se observa la curva caracter´ıstica de esfuerzo deformaci´on que presenta la probeta n´ umero 12 y sus resultados del ensayo a tracci´on.

Figura 4.24: Resultados probeta N◦ 12.

4. Para la configuraci´on de probetas que se obtuvieron mediante un pre extruido y 95

moldeo por inyecci´on se obtuvo 120 probetas 10 de cada una de las configuraciones deseadas en las cuales se lleg´o a una buena distribuci´on no presenta porosidades y se da un excelente fundido del material sin afectar a las fibras se espera que la misma presente las mejores propiedades de las antes mostradas. En la figura 4.25 se observa las probetas inyectadas.

Figura 4.25: Probetas logadas con norma ISO B - 527

4.2.1.3

An´ alisis de resultados de ensayos mec´ anicos a tracci´ on

En la tabla 4.26 se muestran los datos obtenidos a tracci´on en el proceso realizado por laminado con las configuraciones deseadas e inyectadas manualmente en un mallal de los cuales se obtuvo los mejores resultados en la configuraci´on de 5% de fibra y sin tratamiento qu´ımico de adhesi´on a la matriz ya que aumento aproximadamente un 43% su propiedad de resistencia a la tracci´on y su m´odulo de elasticidad en un 173% comparado con el material virgen procesado de la misma manera. En las dem´as configuraciones se dio una estabilizaci´on del material a excepci´on del compuesto con fibra tratada qu´ımicamente al 5% con NaOH con matriz de polietileno de baja densidad la cual disminuyo un 18 % de las propiedades al compuesto de polipropileno la resistencia a la tracci´on. Lo que nos quiere decir que el aumento y la disminuci´on de resistencia a la tracci´on le otorga al material un aumento o una disminuci´on al resistirse en la aplicaci´on de fuerzas, el aumento del m´odulo de elasticidad demuestra que el material se torna mas r´ıgido y la disminuci´on de alargamiento demuestra que el materia ha disminuido su caracter´ıstica de elasticidad. En la tabla 4.27 se muestran los datos obtenidos a tracci´on en el proceso realizado por laminado con las configuraciones deseadas e inyectadas manualmente en un mallal de los cuales se obtuvo los mejores resultados en la configuraci´on de 5% de fibra y sin tratamiento qu´ımico de adhesi´on a la matriz ya que aumento aproximadamente un 30% su propiedad de resistencia a la tracci´on y su m´odulo de elasticidad en un 105% comparado con 96

Tabla 4.26: Resultados para el proceso extrusi´on - inyecci´on

Probeta PB10F5NA PB10FST PB5FST PP10F5NA LDPE (Puro) PP (Puro)

Esfuerzo de M´ odulo de tracci´ on elasticidad MPa GPa 5.351 7.148 9.023 21.422 6.297 21.412

0.553 0.683 0.877 2.145 0.321 2.668

M´ odulo secante MPa

Alargamieto permisible (%)

Alargamiento de ruptura (%)

417.579 523.56 671.188 1568.375 378.04 1912.921

0.861 0.879 0.905 0.849 1.756 0.898

2.243 2.676 3.387 2.884 16.792 1.445

el material virgen procesado de la misma manera. En las dem´as configuraciones se dio una estabilizaci´on del material a excepci´on del compuesto con fibra tratada qu´ımicamente al 5% con NaOH la cual disminuyo un 36% de las propiedades al compuesto de polipropileno la resistencia a la tracci´on. Lo que nos quiere decir que el aumento y la disminuci´on de resistencia a la tracci´on le otorga al material un aumento o una disminuci´on al resistirse en la aplicaci´on de fuerzas, el aumento del m´odulo de elasticidad demuestra que el material se torna m´as r´ıgido y la disminuci´on de alargamiento demuestra que el materia ha disminuido su caracter´ıstica de elasticidad. Tabla 4.27: Resultados para el proceso extrusi´on - inyecci´on

Probeta PB10FST PB10F5NA PB5FST PB5F5NA PP5FST PP5FNA

4.2.1.4

Esfuerzo de tracci´ on MPa

M´ odulo de elasticidad GPa

M´ odulo secante MPa

Alargamieto permisible (%)

Alargamiento de ruptura (%)

7.226 7.544 8.161 6.543 22.060 15.779

0.746 0.899 0.658 0.658 3.037 2.852

558.090 624.270 553.858 504.733 2033.795 1783.830

0.836 0.784 0.964 0.861 0.805 0.689

2.824 2.256 3.964 3.133 1.3338 0.915

An´ alisis probabil´ıstico en Minitab con probetas ensayadas a tracci´ on con polietileno de baja densidad

Para el an´alisis se debe generar una ponderaci´on que permite evaluar cada una de las modificaciones realizadas al proceso como se observa en la tabla 4.28. Donde el 1 significa proceso de extrusi´on con inyecci´on manual mientras que el 2 es calandrado con inyecci´on manual, para el tratamiento que contiene la fibra el 4 significa que la fibra no contiene tratamiento qu´ımico y el 3 que la fibra posee tratamiento con NaOH al 5% por ultimo para comparar el porcentaje de fibra cada n´ umero ser´a el % en peso (w/w) de fibra que posee. 97

Tabla 4.28: Ponderaci´on para an´alisis Minitab

N. Probeta

Resistencia a la tracci´ on MPa

Conformado

Tratamiento qu´ımico a la fibra

Porcentaje de fibra

7,148 5,351 9,023 6,297 7,226 7,544 8,161 6,543

1 1 1 1 2 2 2 2

4 3 4 4 4 3 4 3

10 10 5 0 10 10 5 5

1 2 3 4 5 6 7 8

1. An´alisis con relaci´on en el m´etodo de conformado del compuesto con polietileno de baja densidad. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de conformado se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Interpretaci´ on: Si los puntos se ajustan a la recta quiere decir que existe una distribuci´on normal de los datos. Como se muestra en la figura 4.26 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on normal en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con m´etodo de conformado.

Figura 4.26: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - conformado

Grafica de caja no que presenta la caja demuestra la estabilidad de las Interpretaci´ on: El tama˜ muestras ensayadas en comparaci´on con los resultados obtenidos y la variaci´on con respecto a la resistencia a la tracci´on.

98

Como se muestra en la figura 4.27 la mayor estabilidad se da en el proceso realizado mediante el conformado de lamiado e inyecci´on manual ya que los residuos son menores en este proceso tambi´en demuestra que los mejores resultados se dieron en las probetas realizadas con material pelletizado.

Figura 4.27: Grafica de caja esfuerzo - conformado

2. An´alisis con relaci´on en el tratamiento qu´ımico realizado con polietileno de baja densidad. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de tratamiento qu´ımico realizado se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Como se muestra en la figura 4.28 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on normal en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con el tratamiento qu´ımico realizado.

Figura 4.28: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico

99

Grafica de caja Como se muestra en la figura 4.29 los mejores resultados se obtuvieron con el compuesto que contiene fibras sin tratamiento qu´ımico.

Figura 4.29: Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

3. An´alisis con relaci´on en la proporci´on de fibra que posee polietileno de baja densidad. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de porcentaje de carga en fibra se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Como se muestra en la figura 4.30 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on con una ligera desviaci´on por las probetas ensayadas sin carga en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con el tratamiento qu´ımico realizado.

Figura 4.30: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico

Grafica de caja Como se muestra en la figura 4.31 los mejores resultados se obtuvieron con el compuesto que contiene el 5% de carga en peso (w/w) de fibra.

100

Figura 4.31: Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

4.2.1.5

An´ alisis probabil´ıstico en Minitab con probetas ensayadas a tracci´ on con polipropileno

Para el an´alisis se debe generar una ponderaci´on que permite evaluar cada una de las modificaciones realizadas al proceso como se observa en la tabla 4.29. Donde el 1 significa proceso de extrusi´on con inyecci´on manual mientras que el 2 es calandrado con inyecci´on manual, para el tratamiento que contiene la fibra el 4 significa que la fibra no contiene tratamiento qu´ımico y el 3 que la fibra posee tratamiento con NaOH al 5% por ultimo para comparar el porcentaje de fibra cada n´ umero ser´a el % en peso (w/w) de fibra que posee. Tabla 4.29: Ponderaci´on para an´alisis Minitab N. Probeta

1 2 3 4

Resistencia a tracci´ on (MPa)

la Conformado

21,422 21,412 22,06 15,779

1 1 2 2

Tratamiento Porcentaje qu´ımico a la de fibra fibra 3 4 4 3

10 0 5 5

1. An´alisis con relaci´on en el m´etodo de conformado del compuesto con polipropileno. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de conformado se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Como se muestra en la figura 4.32 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on normal en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con m´etodo de conformado.

101

Figura 4.32: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - conformado

Grafica de caja Como se muestra en la figura 4.33 la mayor estabilidad se da en el proceso realizado mediante el conformado por extrusi´on e inyectado manual ya que los residuos son menores en este proceso tambi´en demuestra que los mejores resultados se dieron en las probetas realizadas con material pelletizado ya que se mantienen en el valor de resistencia a la tracci´on

Figura 4.33: Grafica de caja esfuerzo - conformado

2. An´alisis con relaci´on en el tratamiento qu´ımico realizado a la fibra y con matriz de polipropileno. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de tratamiento qu´ımico realizado se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Como se muestra en la figura 4.34 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on normal en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con el tratamiento qu´ımico realizado.

102

Figura 4.34: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico

Grafica de caja Como se muestra en la figura 4.35 los mejores resultados se obtuvieron con el compuesto que contiene fibras sin tratamiento qu´ımico.

Figura 4.35: Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

3. An´alisis con relaci´on en la proporci´on de fibra que posee y con matriz de polipropileno. Para el an´alisis probabil´ıstico de los datos obtenidos de resistencia a la tracci´on relacionada con la columna de porcentaje de carga en fibra se obtuvieron los siguientes resultados: Probabilidad normal Como se muestra en la figura 4.36 en el diagrama de probabilidad normal existe una distribuci´on con una ligera desviaci´on por las probetas ensayadas sin carga en la relaci´on esfuerzo a la tracci´on con el tratamiento qu´ımico realizado. Grafica de caja Como se muestra en la figura 4.37 los mejores resultados se obtuvieron con el compuesto que contiene el 5% de carga en peso (w/w) de fibra y similares resultados con fibra al 10% y sin fibra.

103

Figura 4.36: Grafica de probabilidad normal esfuerzo - tratamiento qu´ımico

Figura 4.37: Grafica de caja esfuerzo - tratamiento qu´ımico

4.3

Caracterizaci´ on f´ısica del material compuesto

Para la caracterizaci´on f´ısica del nuevo material compuesto se realizaron ensayos de termogravimetr´ıa y colorimetr´ıa diferencial de barrido de las cuales nos permite obtener los resultados presentados a continuaci´on.

4.3.1

Ensayo de termogravimetr´ıa (TGA)[96]

El ensayo de termogravimetr´ıa es un ensayo que nos permite observar la temperatura de degradaci´on del material el cual fue realizado en los laboratorios de la UPB en un equipo TGA/SDTA851 de la casa fabricante Mettler Toledo. 4.3.1.1

An´ alisis t´ ermico mediante termogravimetr´ıa (TGA)

En an´alisis t´ermico es aquel que se realiza basado en el cambio de temperatura mediante un programa con temperatura controlada mediante este ensayo se puede controlar procesos de fabricaci´on de muchos nuevos materiales regido en la norma ASTM E-1582. La definici´on de TGA consiste en el registro de manera continua de la masa de 104

una muestra mediante una atmosfera controlada en funci´on del tiempo o de la temperatura y el DTGA que es el an´alisis termogravim´etrico diferencial que es la medida del gradiente en la variaci´on de masa con la temperatura o el tiempo. En la siguiente figura 4.38 se observa un termograma t´ıpico en la curva a) Curva primaria (TGA) y b) Curva Derivada (DTGA).

Figura 4.38: Termograma a) TGA b) DTGA

4.3.1.2

Procedimientos del ensayo

En la figura 4.39 podemos observar el equipo y los elementos necesarios para su correcto funcionamiento. Componentes El equipo consta de una termobalanza, un horno, un sistema de gas de purga, un sistema de refrigeraci´on y un procesador los cuales son necesarios q se encuentren funcionando correctamente para una toma de datos adecuada. Par´ ametros Ocupamos una elevaci´on de temperatura desde los 30 ◦ C hasta los 900 ◦ C con una tasa de calentamiento de los 10 ◦ C por minuto y por cuesti´on del tiempo en las u ´ ltimas pruebas una tasa de 50 ◦ C por minuto y se utiliz´o como gas de purga el nitr´ogeno. Procedimientos 1. Encender los sistemas principales de la m´aquina como el sistema de refrigeraci´on luego la v´alvula del aire de purga que se debe encontrar entre los 10 y los 100% ± 5 ml/min. Para la caracterizaci´on se realiz´o con nitr´ogeno y a 50 ml/min en la figura 4.39 se observa los elementos para controlar el TGA. 105

Figura 4.39: A) Cooler del equipo B) Ingreso y control de presiones de gas de purga C) Equipo TGA

2. Preparar la muestra a ensayar que se realiza en primera instancia encerando el crisol sin la muestra para luego colocar cantidades similares a 7 mg que se colocan en el crisol y se los compacta mediante apisonador y en embudo como se muestra en la figura 4.40.

Figura 4.40: A) Termobalanza B) Elementos para preparar la muestra

3. Colocar los par´ametros en el procesador y correr el ensayo como se muestra en la figura 4.41.

Figura 4.41: Interfaz de Usuario

4.3.1.3

Curvas caracter´ısticas obtenidas para los materiales ensayados

Se realizaron 6 ensayos en total, de los cuales los dos iniciales se los realizaron a la fibra en primera instancia a la que presenta el tratamiento qu´ımico con NaOH al 5% para poder compararla con el segundo ensayo que se realiz´o con fibra verde secada sin ning´ un tratamiento qu´ımico. 106

Los siguientes ensayos fueron realizados a los materiales obtenidos mediante extrusi´on como se muestran la tabla 4.30. Tabla 4.30: Nomenclatura para cada probeta

Configuraci´ on N´ umero Nomenclatura de las probe- de entas sayos Guadua NaOH

1

Guadua ST PB10F5NA

2 3

PB10FST

4

PB5FST

5

PP10F5NA

6

Guadua con tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Guadua sin tratamiento qu´ımico Polietileno de baja densidad con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Polietileno de baja densidad con 10% de fibra sin tratamiento qu´ımico Polietileno de baja densidad con 10% de fibra sin tratamiento qu´ımico Polipropileno con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5%

1. Guadua NaOH (TGA) Como se puede observar en la figura 4.42 el punto de degradaci´on de la Guadua que posee un tratamiento qu´ımico de NaOH al 5% de concentraci´on comienza su degradaci´on entre un rango de los 210 hasta los 220 ◦ C lo cual nos indica hasta que temperatura podemos llegar con este nuevo compuesto. Por lo que se debe tener mucho cuidado cuando se realiza un proceso de transformaci´on de pol´ımeros y para saber tambi´en cu´al es la matriz adecuada para este refuerzo.

Figura 4.42: TGA Guadua con tratamiento qu´ımico de NaOH al 5%

107

2. Guadua ST (TGA) Para la guadua sin tratamiento podemos observar que la gr´afica es similar las caracter´ısticas no han variado notablemente con respecto a la guadua que posee tratamiento qu´ımico como se puede observar en la figura 4.43 su temperatura de degradaci´on inicia en los 210 ◦ C hasta los 220 ◦ C para luego degradarse.

Figura 4.43: TGA Guadua sin tratamiento qu´ımico

3. PB10F5NA (TGA) Para el polietileno de baja densidad reforzado con fibras naturales al 10% con tratamiento qu´ımico de NaOH al 5% como podemos observar en la figura 4.44 se presenta al inicio una leve disminuci´on del peso que es generada por la humedad presente en la muestra. Su inicio de degradaci´on se da aproximadamente a los 410 ◦ C.

Figura 4.44: TGA del compuesto PB10F5NA

108

4. PB10FST (TGA) Para el polietileno de baja densidad reforzado con fibras naturales al 10% sin tratamientos qu´ımico como podemos observar en la figura 4.45 se presenta al inicio una leve disminuci´on del peso que es generada por la humedad presente en la muestra. Su inicio de degradaci´on se da aproximadamente a los 370 ◦ C.

Figura 4.45: TGA del compuesto PB10FST

5. PB5FST (TGA) Para el polietileno de baja densidad reforzado con fibras naturales al 5% sin tratamientos qu´ımico como podemos observar en la figura 4.46 se presenta al inicio una leve disminuci´on del peso que es generada por la humedad presente en la muestra. Su inicio de degradaci´on se da aproximadamente a los 440 ◦ C.

Figura 4.46: TGA del compuesto PB5FST

109

6. PP10F5NA (TGA) Para el polipropileno reforzado con fibras naturales al 5% con tratamiento qu´ımico de NaOH al 5% como podemos observar en la figura 4.47 se presenta al inicio una leve disminuci´on del peso que es generada por la humedad presente en la muestra. Su inicio de degradaci´on se da aproximadamente a los 410 ◦ C.

Figura 4.47: TGA del compuesto PP10F5NA

4.3.1.4

An´ alisis de resultados de ensayos TGA

1. El proceso de p´erdida de masa a medida que avanza el proceso termogravim´etrico se da por las siguientes causas que provoca el aumento de temperatura: • Reacci´on de descomposici´on. • Reacci´on de oxidaci´on. • Vaporizaci´on. • Sublimaci´on. 2. El ensayo que se realiza es u ´til para diferentes aplicaciones como: • Control de calidad efecto de reforzantes. • Estabilidad t´ermica en atmosfera controlada. • Oxidaci´on del aire. • Degradaci´on t´ermica.

110

3. Para los resultados obtenidos en las primeras dos muestras que son referidas a las fibra naturales ocupadas en el proceso de obtenci´on del nuevo compuestos podemos observar que el tratamiento qu´ımico no afecta a la temperatura de degradaci´on. 4. En lo que respecta al polietileno de baja densidad ocupado como matriz del nuevo compuesto observamos que se producen variaciones de temperatura que pueden ser procedentes del reforzante como podemos observar en la figuras 4.44, 4.45 y 4.46.

4.3.2

Ensayo de calorimetr´ıa diferencial de barrido (DSC)

Para este ensayo de realizaron las mismas muestras que para el ensayo TGA el mismo se realiz´o en los laboratorios de la UPB con un equipo DSC de la casa fabricante de TA INSTRUMENTS y modelo Q2000 tambi´en la norma ocupada en la ASTM D3418 - 12. 4.3.2.1

Procedimientos del ensayo (DSC)[97]

La calorimetr´ıa diferencia de barrido es el proceso en el cual se produce una variaci´on ent´alpica como puede ser la determinaci´on de: • Calores espec´ıficos. • Puntos de ebullici´on y cristalizaci´on. • Pureza de compuestos cristalinos. • Entalpias de redacci´on. El rango de trabajo del DSC con respecto a la temperatura va desde la temperatura del nitr´ogeno l´ıquido hasta los 600 ◦ C por lo cual es m´as ocupado en pol´ımeros ya que estos presentan todas las transiciones t´ermicas en esos intervalos. El resultado del proceso de DSC es registrar la diferencia en el cambio de entalpia que tiene lugar entre la muestra y el material inerte de referencia en funci´on de la temperatura o del tiempo. Elementos que conforman el DSC • Horno calorim´etrico . • Sistema de gas de purga. 111

• Procesador para control. • Unidad de enfriamiento. Es sistema DSC que se ocupo fue potencia compensada que posee la maquina ocupada Q2000 de TA INSTRUMENTS es cual consiste que la muestra y el material de referencia se calientan mediante calentadores separados aunque sus temperaturas se mantienen iguales mientras las temperaturas se aumentan o disminuyen linealmente [98]. Existen dos tipos de ensayos que se realizan uno din´amico en el cual la muestra es sometida a calentamiento y enfriamiento constantes para obtener la variaci´on de flujo de calor en funci´on de la temperatura. Existe otro isotermo en el cual la muestra es calentada hasta una temperatura que se mantiene constante durante el resto del ensayo de la cual se obtiene la variaci´on de flujo de calor en funci´on del tiempo. En el figura 4.48 se muestra de forma general un termograma de un pol´ımero semicristalino t´ıpico [99].

Figura 4.48: Termograma de un pol´ımero semicristalino t´ıpico

Par´ ametros de ensayo Se tom´o un modelo com´ un que se realiza para pol´ımeros que es llamado potencia compensada el cual es disminuir y elevar la temperatura con el fin de eliminar la memoria del antiguo material y dar las caracter´ısticas del nuevo material. Procedimiento de ensayo 1. El primer paso es encender los elementos principales de la maquina como lo son el equipo en si el sistema de refrigeraci´on luego la v´alvula del aire de purga que se debe encontrar entre los 10 y los 50% ± 5 ml/min con referencia en la norma ASTM D3418- 12 que en nuestro caso se realiz´o con nitr´ogeno y a 50 ml/min estos elementos los podemos observar en la figura 4.49. 112

Figura 4.49: A) Sistema de enfriamiento, B) Equipo DSC, C) V´alvulas de aire de purga

2. El segundo paso fue la preparaci´on de muestras las cuales se realizaron en crisoles descartables los cuales fueron pesados con y sin muestra en una balanza Kern ABT 220 - 5 DM como se muestra en las siguientes figuras para colocar dicho dato en el software que se ocupado cuyo nombre es universal analysis 2000 en la figura 4.50 se observa la balanza y los elementos para preparar las muestras.

Figura 4.50: A) Balanza B) Crisoles y prensa para cerrarlos

3. Luego se realiz´o un prensado de los crisoles con sus respectivas tapas para mantener cerrada la muestra mediante la prensa antes mostrada y como se ve en la figura 4.51.

Figura 4.51: Proceso de sellado de los crisoles

4. Como cuarto paso se prens´o todas las muestras se coloc´o los datos en el software y para finalizar se insertaron en el auto alimentador que posee la m´aquina para analizarlas continuamente en la figura 4.52 se muestra la rueda alimentadora de probetas.

113

Figura 4.52: Rueda alimentadora de crisoles

4.3.2.2

Curvas obtenidas para los materiales ensayados

Se realizaron 6 ensayos en total, de los cuales los dos iniciales se los realizaron a la fibra en primera instancia a la que presenta el tratamiento qu´ımico con NaOH al 5% para poder compararla con el segundo ensayo que se realiz´o con fibra verde secada sin ning´ un tratamiento qu´ımico las gr´aficas mostradas est´an en funci´on del flujo de calor en el eje de las y, por otro lado en el eje de las x est´a presente las variante tiempo y temperatura. Los siguientes ensayos fueron realizados a los materiales obtenidos mediante extrusi´on como se muestran la tabla 4.31. Tabla 4.31: Nomenclatura para cada probeta

Configuraci´ on N´ umero Nomenclatura de las probe- de entas sayos Guadua NaOH

1

Guadua ST PB10F5NA

2 3

PB10FST

4

PB5FST

5

PP10F5NA

6

Guadua con tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Guadua sin tratamiento qu´ımico Polietileno de baja densidad con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Polietileno de baja densidad con 10% de fibra sin tratamiento qu´ımico Polietileno de baja densidad con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5% Polipropileno con 10% de fibra y tratamiento qu´ımico de hidr´oxido de sodio (NaOH) al 5%

Es importante para el an´alisis de las gr´aficas aplicar la ley de los signos para interpretaci´on de la variaci´on de potencia ya que los cambios que se presentan hacia arriba ser´an exot´ermicos y hacia abajo endot´ermicos o que absorben calor. 114

1. Guadua NaOH (DSC) Como se puede observar en las figuras 4.53 y 4.54 el proceso endot´ermico en donde el material absorbe calor por lo que genera una un punto de fusi´on en aproximadamente a los 175 ◦ C y una degradaci´on a partir de los 200 ◦ C aproximadamente por su cambio exot´ermico donde expulsa calor.

Figura 4.53: Ensayo DSC Guadua NaOH variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.54: Ensayo DSC Guadua NaOH variaci´on de potencia vs tiempo

2. Guadua ST (DSC) Como se puede observar en las figuras 4.55 y 4.56 el proceso endot´ermico en donde el material absorbe calor por lo que genera una un punto de fusi´on en aproximadamente 115

a los 185 ◦ C y una degradaci´on a partir de los 195 ◦ C aproximadamente por su cambio exot´ermico donde expulsa calor.

Figura 4.55: Ensayo DSC Guadua ST variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.56: Ensayo DSC Guadua ST variaci´on de potencia vs tiempo

3. PB10F5NA (DSC) Como podemos observar en las figuras 4.57 y 4.58 la temperatura de transici´on v´ıtrea se encuentra en aproximadamente los 105 ◦ C, la temperatura de fusi´on en los 123 ◦ C y la temperatura de degradaci´on a partir de los 130 ◦ C para esta combinaci´on de materiales.

116

Figura 4.57: Ensayo DSC PB10F5NA variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.58: Ensayo DSC PB10F5NA variaci´on de potencia vs tiempo

4. PB10FST (DSC) Como podemos observar en las figuras 4.59 y 4.60 la temperatura de transici´on v´ıtrea se encuentra en aproximadamente los 98 ◦ C, la temperatura de fusi´on en los 125 ◦ C y la temperatura de degradaci´on a partir de los 138 ◦ C para esta combinaci´on de materiales. 117

Figura 4.59: Ensayo DSC PB10FST variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.60: Ensayo DSC PB10FST variaci´on de potencia vs tiempo

5. PB5FST (DSC) Como podemos observar en las figuras 4.61 y 4.62 la temperatura de transici´on v´ıtrea se encuentra en aproximadamente los 100 ◦ C, la temperatura de fusi´on en los 125 ◦ C y la temperatura de degradaci´on a partir de los 140 ◦ C para esta combinaci´on de 118

materiales.

Figura 4.61: Ensayo DSC PB5FST variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.62: Ensayo DSC PB5FST variaci´on de potencia vs tiempo

6. PP10F5NA (DSC) Como podemos observar en las figuras 4.63 y 4.64 la temperatura de transici´on v´ıtrea se encuentra en aproximadamente los 137 ◦ C, la temperatura de fusi´on en los 163 ◦ C y la temperatura de degradaci´on a partir de los 174 ◦ C para esta combinaci´on de materiales. 119

Figura 4.63: Ensayo DSC PP5F5NA variaci´on de potencia vs temperatura

Figura 4.64: Ensayo DSC PP5F5NA variaci´on de potencia vs tiempo

4.3.2.3

Resultados esperados

Lo que se espera analizar de cada uno de estos termogramas es la determinaci´on de: • Temperatura de transici´on v´ıtrea 120

• Temperatura de fusi´on • Tiempo e inducci´on de oxidaci´on • Descomposici´on

4.4

Comparaci´ on de resultados

4.4.1

Resultados obtenidos caracterizaci´ on qu´ımica de la fibra de guadua

• 1.8207 % solubles en agua. • 20.0005% insolubles en agua (Org´anicos). • 3.0475 % de cenizas que son elementos de origen mineral. • Humedad presente en la guadua con tratamiento de NaOH al 5% y en la guadua sin tratamientos donde obtuvimos un promedio de 3.25% para la guadua sin tratamiento y un promedio de 6.97 % para la guadua con tratamientos. Este porcentaje fue reducido en los ensayos realizados posteriores a este control hasta un nivel del 2 al 3 % para cada muestra. Estos valores son comparativos con los an´alisis realizados en el cap´ıtulo uno del presente trabajo.

4.4.2

An´ alisis de conformaci´ on del compuesto

Hay defectos que se presentaron en cada uno de los compuestos los cuales se presentan a continuaci´on: 4.4.2.1

Compresi´ on en caliente

Este proceso se dio como etapa inicial para la conformaci´on del nuevo material compuesto del cual se obtuvo una probeta con varias deficiencias entre las que podemos destacar las siguientes: • Mala distribuci´on de la fibra.

121

• Falta de fundido de la matriz polim´erica. • Deficiente uni´on matriz fibra. • Problemas con la separaci´on compuesto molde. 4.4.2.2

Extrusi´ on - inyecci´ on manual

Este proceso se realiz´o como segunda etapa de obtenci´on del nuevo compuesto en dos fases la primera fue la obtenci´on del material extruido en los laboratorios de transformaci´on de pol´ımeros en la UPS sede Cuenca y la segunda fase fue la inyecci´on manual del mismo compuesto en los laboratorios de la UPB Medell´ın. Para este proceso se presentaron los siguientes defectos: • Falta de fundido de fundido del material compuesto. • Puntos cr´ıticos de falla en las probetas inyectadas. • Humedad excesiva y falta de contrapresi´on en las probetas. 4.4.2.3

Calandrado - inyecci´ on manual

Este proceso se inicia con materia prima nueva la cual es mezclada mediante una laminadora presente en el laboratorio de ensayo de materiales de la UPB la cual tiene como objetivo final mezclar adecuadamente la matriz con el refuerzo. Esta mezcla es nuevamente utilizada para ser inyectada manualmente para obtener las nuevas probetas de las cuales aparecieron los siguientes defectos: • Falta de fundido de fundido del material compuesto. • Puntos cr´ıticos de falla en las probetas inyectadas. 4.4.2.4

Extrusi´ on - inyecci´ on autom´ atica

Este es el u´ltimo proceso que se realiz´o en este proyecto donde se efectuaron cambios tanto en la obtenci´on del material pelletizado en el cual se controla los par´ametros de velocidad y perfiles de temperatura para evitar en lo absoluto la degradaci´on de la fibra, como el tratamientos realizado a la fibra en el cual se realiz´o un secado y esterilizado de la misma lo mismo se realiz´o para el material ya pelletizado a fin de evitar la humedad las probetas inyectadas autom´aticamente. 122

4.4.3

Resultados obtenidos caracterizaci´ on mec´ anica del compuesto

4.4.3.1

Ensayos de tracci´ on compuesto pelletizado e inyectado

La mejor configuraci´on fue con 5% de fibra y sin tratamiento qu´ımico cuyo compuesto aumento un 43% su propiedad de esfuerzo a la tracci´on y 173% de su m´odulo de elasticidad mientras que el compuesto 5% de fibra con NaOH la cual disminuyo un 18% de las propiedades al compuesto de polietileno de baja densidad en el esfuerzo a tracci´on. Como se puede observar el tratamiento qu´ımico realizado a la fibra ocasiono el deterioro de la fibra por lo que no presento refuerzo a la matriz. 4.4.3.2

Ensayos de tracci´ on compuesto calandradado e inyectado

La mejor configuraci´on fue 5 % de fibra y sin tratamiento qu´ımico a la fibra ya que aumento aproximadamente un 30 % su propiedad de esfuerzo a la tracci´on y su m´odulo de elasticidad un 105 % mientras que el compuesto 5% con NaOH disminuyo un 36 % de las propiedades al compuesto de polipropileno en el esfuerzo a tracci´on. Como se puede observar el tratamiento qu´ımico realizado a la fibra ocasiono el deterioro de la fibra por lo que no presento refuerzo a la matriz. Para los ensayos con polipropileno son comparables los resultados de los ensayos mec´anicos realizados a tracci´on con estudios realizados con reforzante de fibras de lino mostrados en estudios realizados por la universidad de Perugia [100]. Para los ensayos con polietileno podemos observar similares resultados comparados con estudios realizados en la universidad tecnol´ogica Owerri en Nigeria [101].

4.4.4

Resultados obtenidos caracterizaci´ on f´ısica del compuesto

4.4.4.1

Ensayo TGA

La temperatura de degradaci´on como se puede observar en el ensayo para fibras se da alrededor de los 210 ◦ C en los que respecta a los pol´ımeros de da los 370 y 440 ◦ C. 4.4.4.2

Ensayo DSC

Para los ensayos realizados mediante calorimetr´ıa diferencial de barrido se muestran temperaturas similares de temperatura de transici´on vitrina para los ensayos realizados con polietileno de baja densidad que se encuentran entre los 100 ◦ C caso similar para la temperatura de fusi´on que se encuentra entre los 125 ◦ C y temperatura de degradaci´on de los entre los 140 ◦ C caso distinto al ensayo realizado con polipropileno que presenta una 123

temperatura de transici´on v´ıtrea de 137 ◦ C, una temperatura de fusi´on de 163 ◦ C y una temperatura de degradaci´on de 174 ◦ C Caso contrario a los ensayos realizados a las fibras donde la temperatura de fusi´on de la fibra si tratamiento es de 185 ◦ C y la temperatura de degradaci´on en los 195 ◦ C lo cual no permite comparar con los resultados obtenidos con la fibra tratada con NaOH al 5% cuya temperatura de fusi´on disminuye a 175 ◦ C y su temperatura de degradaci´on es similar a la fibra sin tratamiento con 200 ◦ C.

4.5

Conclusiones

• Los an´alisis qu´ımicos obtenidos presentan datos comparables con los estudiados en el cap´ıtulo 1 del presente trabajo por lo que presentan propiedades para ser utilizados como reforzantes. • El mejor conformado se dio mediante extrusi´on - inyecci´on autom´atica con el cual se obtuvo probetas que presentan una correcta distribuci´on de fibras y uni´on de sus componentes. • En los ensayos a tracci´on los mejores resultados se obtuvieron en el compuesto de polietileno de baja densidad que poseen una proporci´on de 5% de fibra sin tratamiento. • Los peores resultados para los ensayos a tracci´on se mostraron en el compuesto reforzado con fibra que posee 10% de fibra tratada con 5% de NaOH para el polietileno de baja densidad conformado por extrusi´on - inyecci´on manual y 5% de fibra tratada con 5% de NaOH para el polipropileno conformado por calandrado - inyecci´on manual. • Para el ensayo de TGA La temperatura de degradaci´on para las fibras es de alrededor de los 210

◦

◦

C y de 370 a 440

C para los pol´ımeros.

• Para los ensayos del DSC la temperatura de transici´on v´ıtrea fue alrededor de los 100 ◦

C, 125

◦

C de temperatura de fusi´on y 140

◦

C de temperatura de degradaci´on para

PELD y para PP la temperatura de transici´on v´ıtrea fue de 137 de fusi´on de 163

◦

◦

C, temperatura

C y una temperatura de degradaci´on de 174

fibras se present´o una temperatura de fusi´on de 185

◦

C y 195

◦

◦

C, para las

C de temperatura

de degradaci´on para fibras ST y para fibras con NaOH al 5% es de 175 temperatura de fusi´on y 200

◦

C su temperatura de degradaci´on.

124

◦

C su

5

APLICACIONES, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Introducci´ on La aplicaci´on de materiales compuestos rige su uso en la adaptabilidad a diferentes ambientes por contener una combinaci´on de diversas familias de materiales que permiten mejorar propiedades espec´ıficas y mostrar propiedades buscadas [102]. El objetivo de estos materiales es mejorar diferentes propiedades, dependiendo del tipo de matriz y del tipo de reforzante se pueden mejorar las propiedades mec´anicas, t´ermicas, el´ectricas, magn´eticas, reducir pesos y los costos de producci´on [75].

5.1

Industria automotriz

En el campo de la ingenier´ıa automotriz continuamente se busca disminuir costos y pesos en el veh´ıculo. Donde se necesita partes de gran tama˜ no con buenos acabados [3]. En aplicaciones tenemos los siguientes ejemplos:

5.1.1

Paneles e injertos de puertas

El proceso se realiza para determinar la cantidad de elementos solubles en agua para la limpieza del material. La pr´actica a realizar consiste en los siguientes procedimientos estipulados en la norma ASTM D 1110 - 84:

5.1.2

Equipo de laboratorio necesario

Son muy utilizados en gran variedad de veh´ıculos por su acabado y por su reducci´on de da˜ no al medio ambiente generalmente se usa en proporciones 50% de fibra natural y 50% de polipropileno [103] en la figura 5.1 se observa un ejemplo.

125

Figura 5.1: Paneles e injertos de puerta

5.1.3

Estantes de paqueter´ıa traseras

Son aquellos cobertores de puertas traseras que brindan protecci´on a la parte met´alica y a´ıslan de ruidos exteriores del veh´ıculo. La figura 5.2 se muestra un ejemplo de estante de paqueter´ıa [104].

Figura 5.2: Estantes de paqueter´ıa trasera [104]

5.1.4

Respaldos de asiento y asientos deportivos

Se realizan para lograr ergonom´ıa, disminuir pesos y ciclos de procesamiento en los asientos vehiculares en la figura 5.3 podemos observar la formaci´on de un asiento deportivo con material compuesto [105].

Figura 5.3: Asiento deportivo [105]

126

5.1.5

Cobertores de rueda

En la figura 5.4 se observa la parte del compartimiento donde aloja la rueda realizada con resina termopl´astica y reforzada con fibras de banano [104].

Figura 5.4: Cobertor de neum´atico [104]

5.1.6

Veh´ıculo ultraliviano

Se ha experimentado con carrocer´ıas de veh´ıculos ultralivianos y de gran resistencia estas son realizadas con resinas termofijas y fibras tejidas de altas prestaciones como: Kevlar, Carb´on, Aramida entre las m´as nombradas [106] en las figuras 5.5 y 5.5 se observa un veh´ıculo de fabricaci´on Koenigsegg fabricado con accesorios en fibras de carbono.

Figura 5.5: Carrocer´ıa con partes de fibra de carbono [106]

Figura 5.6: M´ ultiple de escape fibra de carbono [106]

127

5.2

Industria de l´ınea blanca

En la industria blanca no se han generado aplicaciones reforzadas con fibras pues posee cambios continuos de temperatura. Los compuestos m´as ocupados a nivel de la industria de l´ınea blanca son los compuestos cer´amicos y aislantes t´ermicos en lo correspondiente a cocinas y hornos por otro lado en lo que respecta a refrigeraci´on se ocupa aislantes t´ermicos para mantener la temperatura del congelador o refrigerador los m´as ocupados son: polietileno expandido (EPS), poliuretano o un colch´on de aire [107], [108], [109]

5.3

Industria de la construcci´ on

En el campo de la construcci´on la aplicaci´on es [110] variada ya que existen compuestos ocupados para elementos constructivos estructurales como no estructurales por su resistencia a la corrosi´on y bajo peso de donde se presentan las siguientes aplicaciones:

5.3.1

Tanques anticorrosi´ on

Estos tanques son ocupados para sustancias que poseen caracter´ısticas corrosivas. Estos tanques por ser construidos de materiales polim´ericos y reforzados con fibras cer´amicas poseen bajo peso permitiendo ser f´acilmente transportados [111]. En la figura 5.7 podemos observar un ejemplo.

Figura 5.7: Tanques reforzados con fibra de vidrio [111]

5.3.2

Tableros para revestimientos y techos

Los tableros son generalmente formados por una combinaci´on de yeso y fibra natural mayormente utilizados para la construcci´on. Se conocen como Estuco [112] y Gypsum la 128

figura 5.8 se observa un ejemplo de tableros con material compuesto para revestimientos.

Figura 5.8: Tableros de material compuesto [112]

5.3.3

Tableros para paredes, contornos de puertas y ventanas

Existen tableros para la construcci´on elaborados de materiales reforzados con fibras y encapsulados en resinas amigables con el medio ambiente [113]. Tambi´en son ocupados conglomerados con madera reciclada m´as conocido como MDF (Medium-density fibreboard) como podemos observar en la figura 5.9.

Figura 5.9: A),B) Tableros reforzados con fibra, C) MDF [113]

5.3.4

Tejas

Existen tejas formadas de fibra vegetal o celulosa cubiertas de brea que le otorgan caracter´ısticas inoxidables, impermeables flexibles, resistentes y con bajo peso [114] en la figura 5.10 podemos observar la presentaci´on.

129

Figura 5.10: Tejas onduladas con material compuesto [114]

5.3.5

Pisos madera pl´ astica

Son productos generados de diversos materiales y combinaciones, de los cuales el que garantiza mayor acabado, textura y mejor durabilidad es la combinaci´on de pol´ımero con madera. figura 5.11 podemos observar ejemplos de construcciones en pisos y maderas con este material [18].

Figura 5.11: A) Paredes con madera pl´astica. B) Pisos con madera pl´astica [18]

5.4

Industria del equipo de seguridad

La seguridad es un campo variad puesto que se han desarrollado compuestos para actividades como: Empresariales e industriales, deportivas y personal entre los elementos actualmente ocupados se encuentran los siguientes:

5.4.1

Cascos protectores

Estos cascos son muy utilizados para protecci´on de accidentes laborales, deportivos o en combate. Estos elementos est´an reforzados por varias capas de fibras y encapsulados en una matriz que generalmente es de naturaleza termopl´astica [115], [116] en la figura 5.12 se muestra dos ejemplos

130

Figura 5.12: A) Casco deportivo. B) Casco militar [115], [116]

5.4.2

Punteras

Son elementos necesarios para evitar lesiones por accidentes laborales como ca´ıda de objetos pesados. Las punteras soportan y evitan lesiones en la zona de los pies, por ser hechos de componentes polim´ericos evitan tambi´en la transferencia el´ectrica protegiendo al individuo que los usa de descargas el´ectricas [117]. La figura 5.13 muestra una puntera ocupada industrialmente.

Figura 5.13: Puntera [117]

5.4.3

Protecci´ on para robots

Se ha desarrollado elementos que permiten proteger los partes electr´onicas y met´alicas funcionales de los robots. Son hechos de material compuesto con refuerzo de fibra de vidrio y de matriz ep´oxica [118]. La figura 5.14 muestra un brazo rob´otico protegido por un aditamento en color naranja.

Figura 5.14: Protecci´on brazo rob´otico [118]

131

5.4.4

Chalecos antibalas

Son compuestos realizados con fibra de Kevlar y Twaron que absorben la fuerza de impacto evitando el da˜ no al individuo protegido [119]. La figura 5.15 muestra las fibras ocupadas [120].

Figura 5.15: Fibras Kevlar Twaron [119] [120]

5.4.5

Trajes resistentes

Estos trajes se realizan con aleaciones de fibra de kevlar, algod´on y nylon como se observa en la figura 5.16 los cuales tienen propiedades que dan al usuario ergonom´ıa y protecci´on [119], [120].

Figura 5.16: Fibras de kevlar, algod´on y nylon [119] [120]

5.5

Industria Acu´ atica

Para la industria marina ha incursionado en generalmente en embarcaciones de todo tipo como tambi´en de uso deportivos como botes que navegan a alta velocidad estas aplicaciones nacieron de la utilizaci´on de materiales ligeros y resistentes a la corrosi´on salina [121]. Entre las m´as importantes tenemos las siguientes:

5.5.1

Yates y Lanchas de competencia y comerciales

Muchos materiales compuestos son utilizados en yates de lujo, lanchas de alta velocidad y comerciales donde la relaci´on peso, volumen y flotabilidad no pueden estar separadas ya que permite que las embarcaciones naveguen con bajo peso y a alta velocidad. La figura 5.17 muestra un yate y una lancha [121].

132

Figura 5.17: A) Yate. B) Lancha deportiva [121]

5.5.2

Bote de transporte

Son aquellos botes peque˜ nos que permiten el traslado de personas en distancias cortas. La figura 5.18 muestra ejemplos de botes de transporte [121].

Figura 5.18: A) bote de pasajeros. B) bote personal [121]

5.5.3

Domos del sonar en submarinos y submarinos resistentes a bajas presiones

Los domos son capsulas ubicadas en los cascos de los submarinos donde se alojan elementos electr´onicos [122]. Se usa tambi´en para submarinos dise˜ nados para navegar a bajas presiones los cuales son construidos con fibras de carb´on o de vidrio como reforzante. Son ocupados de reconocimiento o de transporte. La figura 5.19 ilustra ejemplos.

Figura 5.19: A) Domo del sonar de submarino. B) submarino de reconocimiento C) narco submarino [122]

133

5.5.4

Tablas de surf y ca˜ nas de pescar

Para elementos deportivos son muy ocupados compuestos reforzados con fibras naturales, de vidrio y de carbono unidas con resinas tanto termopl´asticas como termoestables a fin de lograr elementos como los mostrados en la figura 5.20 que poseen altas prestaciones, caracter´ısticas y propiedades [123].

Figura 5.20: A) Tabla de surf car bamb´ u carb´on. B) Ca˜ nas de pescar bamb´ u [123]

5.6

Industria aeron´ autica

Las aplicaciones aeroespaciales existen a peque˜ na escala si se habla de producci´on pero han generado gran impacto para el desarrollo de materiales compuestos puesto que estas m´aquinas necesitan un alto rendimiento a bajos [73]. Se pueden destacar las siguientes aplicaciones. Se usa generalmente en elementos a´ereos como: Tim´on, aleta, h´elice, superficie exterior, subestructuras, bordes de ataque, estabilizadores verticales, carenados, g´ondolas de motor, inversores de empuje, c´ upulas, puertas del tren de aterrizaje, puertas de acceso, cabina interior, compartimentos de carga [73], [124]. En la figura 5.21 se muestran puntos de aplicaci´on en aviones.

Figura 5.21: Ejemplos industria aeron´autica [73] [124]

134

5.6.1

Helic´ opteros

Los materiales compuestos son ocupados en gran parte del helic´optero como lo son: h´elices y cuerpo exterior. Son ocupados en estas partes por su bajo peso y f´acil moldeo. La figura 5.22 muestra partes de un helic´optero en donde intervienen materiales compuestos [110].

Figura 5.22: Ejemplos materiales compuestos en helic´optero [110]

5.6.2

Naves espaciales

En la industria de naves espaciales se ocupa materiales compuestos generalmente mezclando elementos tanto met´alicos como polim´ericos y cer´amicos de alta gama los cuales unidos generan excelentes prestaciones [125]. La figura 5.23 ilustra una imagen de una nave espacial de los Estados Unidos.

Figura 5.23: Nave espacial [125]

5.6.3

Sat´ elites

Los sat´elites son elementos que soportan presiones y temperaturas elevadas por lo que es necesario que posean elementos que puedan soportar estas caracter´ısticas por lo que es 135

necesario utilizar materiales compuestos que por lo general combinaciones de materiales met´alicos, polim´ericos y fibras de altas prestaciones [126], [127]. La figura 5.24 muestra un tanque propulsor para sat´elites.

Figura 5.24: Tanque propulsor para sat´elites en fibra de carbono con liner interior de titanio [126], [127].

5.7

Otras industrias

Se incursiona en el uso de materiales compuestos con nuevos usos cuya necesidad radica en conseguir gran resistencia y bajos pesos. Donde las aplicaciones m´as comunes son las siguientes:

5.7.1

Instrumentos de m´ usica

Se ha generado aplicaciones en instrumentos musicales donde el compuesto posee propiedades ac´ usticas y generan sonidos u ´ nicos por lo que se han creado gran variedad de instrumentos [128]. La figura 5.25 muestra una guitarra conformada de material compuesto.

Figura 5.25: Instrumento musical con material compuesto [128].

136

5.7.2

Pr´ otesis

Se ocupan materiales compuestos para realizar tanto pr´otesis dentales como biom´etricas [129], [130]. La figura 5.26 ilustra una pr´otesis dental en la parte A y una pr´otesis de pie en la parte B.

Figura 5.26: A) Pr´otesis dental. B) Pr´otesis de pie [129], [130].

5.7.3

Bicicletas, raquetas

Estos materiales son de gran utilidad en elementos deportivos donde se necesita flexibilidad, resistencia y bajo peso por lo que se da en aplicaciones como bicicletas de alto desempe˜ no y raquetas de varios deportes. La figura 5.27 presenta varios ejemplos [131], [132].

Figura 5.27: A) Bicicleta dise˜ nada con fibra de carbono. B) raqueta de tenis con materiales compuestos [131], [132].

5.8

Conclusiones

u quien presenta en el Ecuador, su mayor exponente en la variedad de Guadua • El bamb´ Angustifolia Kunth; esta fibra es la mejor reforzante debido a que presenta: una alta producci´on, elevada tasa de crecimiento diaria, buenas propiedades mec´anicas qu´ımicas y f´ısicas. • De los grupos de matrices polim´ericas se destaca que las matrices termoestables son dif´ıcilmente re procesables y con un proceso de transformaci´on muy elevado en 137

costos y tiempos las caracter´ısticas contrarias a las matrices termopl´asticas por lo que se hace decisiva la utilizaci´on de las mismas. • La ocupaci´on del m´etodo de hidr´oxido de sodio para la modificaci´on superficial de las fibras se dio por la facilidad de aplicaci´on y la facilidad de conseguir los reactivos a ocupar de ah´ı que su costo es reducido. • El proceso de manufactura m´as conveniente es el de extrusi´on pelletizado e inyecci´on autom´atica ya que se obtienen en tiempos de ciclo de 45 segundos garantizando homogeneidad de propiedades, excelente dispersi´on de fibras, ausencia de fallas y reproducibilidad de formas y dimensiones. • Los principales beneficios del material compuesto con fibras naturales es su moderada resistencia mec´anica, su moderado m´odulo de elasticidad, su bajo peso y su bajo costo. • La mayor aplicaci´on en materiales compuestos con fibras cortas se ha desarrollado principalmente en el campo automotriz y de la construcci´on ya que todos sus elementos compuestos son conglomerados de madera y de fibras naturales en diferentes proporciones.

5.9

Recomendaciones

• Mantener a las fibras libres de humedad para evitar burbujas en el proceso. • Elegir el proceso adecuado de conformado para lograr una adecuada distribuci´on de las fibras y obtener las mejores propiedades mec´anicas. • Al momento del pre extruido e inyectado del material se deben tomar muy en cuenta los par´ametros a controlar a fin de evitar errores y da˜ nos tanto de la matriz como de la fibra. • Al realizar cambios en las variables del proceso controlar las mismas con ensayos a fin de observar las variaciones que provocan.

5.10

Trabajos a futuro

• Estandarizar un proceso de obtenci´on de fibras naturales como reforzante para materiales compuestos. 138

• Estandarizar el proceso de fabricaci´on de materiales compuestos con matriz polim´erica y reforzados con fibras naturales cortas. • Realizar un tratamiento superficial aplicado a la matriz y aplicado a la fibra para mejorar la interfaz. • Generar un modelado por computador del material compuesto con fines de dise˜ no de nuevos elementos.

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