UES FQF Cromatografia de Gases Clase 5

ANALISIS INSTRUMENTAL

LIC. HENRY HERNANDEZ

FASES ESTACIONARIAS EN FUNCION AL TIPO DE INMOVILIZACION



La estabilidad térmica y física de las FE liquidas se puede mejorar por entrecruzado.

En el entrecruzado. 



En este proceso se agrega un radical libre iniciador al líquido estacionario antes de que se aplique a la pared interior de la columna.

Este proceso eleva 50°C al limite máximo de temperatura de la columna

Algunas FM entrelazados dan buenas separaciones de compuestos difíciles como el agua, amoniaco, cloro, ácidos, aminas y alcoholes.

La alúmina, sílica gel y zeolitas (tamices moleculares) son particularmente útiles para la separación de gases fijos como: N2

O2

CO CO2 CH4 Ar,

etc.

Diámetro Interno

Resolución

Rapidez

Capacidad

Facilidad

Muy Buena

Buena

Regular

Regular

Buena

Buena

Buena

Buena

Regular

Muy Buena

Muy Buena

Muy Buena

Espesor de la película de FE

Revestimiento con fase estacionaria



La Retención es proporcional al grosor de la película de FE

Efecto de grosor de la película



 



El fabricante proporciona la información del límite de T° de la columna como por ejemplo: 325/350°C La primera es la T° llamada límite isotérmico La segunda es la T°: límite programado, la columna puede dejarse a esta T° constante de 10 a 15 minutos Generalmente abajo del límite inferior no producen daño permanente.



Cuando se instala una nueva columna es necesario acondicionarla, para esto se debe iniciar una corrida al limite isotérmico durante 2 horas a bajo flujo de FM





Toda columna muestra una línea base que es causada por la elución de los productos de degradación de la FE; La apariencia del sangrado de la columna es mejor ilustrado por un perfil de éste, el cual se obtiene haciendo una corrida cromatográfica con programa de T° sin inyección de Mx

Comprar columnas de fabricantes de confianza  Probar periódicamente las columnas  Ejecutar mezclas de ensayo y medir N, k, α y R,  Armonizar: Polaridad de la Mx y de la columna  Limpie regularmente columnas: calentar por la noche, cortar los primeros 10 cm por lo menos una vez al mes y si es necesario, llevar a cabo la eliminación de columna, lavar con disolventes (sólo fases ligadas), secar bien, reinstalar y acondicionar lentamente 

DETECTOR

Trampas según el detector utilizado

Función: Producir una respuesta eléctrica proporcional a la concentración/masa de la muestra. Clasificación general: Sensibles a la concentración Sensibles a la masa

Sensibles

a la concentración Señal ∞ a la cantidad de soluto por unidad de V° de FM que pasa a través de él. Sensibles

a la masa Señal ∞ a la cantidad de soluto que pasa a través de él en la unidad de tiempo pero es independiente del V° de FM requerido para la elución.







UNIVERSALES Generan señal para cualquier sustancia eluída. SELECTIVOS Detectan solamente sustancias con determinada propiedad fisicoquímica. ESPECIFICOS Detectan sustancias que poseen determinado elemento o grupo funcional en sus estructuras





Detectores Destructivos y No destructivos. Detectores según el proceso de detección: Ionización, Óptico-espectroscópico, Electroquímico, etc.