UES FQF Croamtografia de Gases Clase 3

ANALISIS INSTRUMENTAL

LIC. HENRY HERNANDEZ

Independientes del operador 

El

ɵ de la columna

Longitud de la columna  Composición de la FE 

ɵ de las partículas de relleno  El ɵ de la película de fase móvil 

El



Uniformidad del empaque de columna

Dependientes del operador  Composición de la FM  Flujo de la FM  T°  V° de inyección  Modificación química de la FE

CROMATOGRAFO DE GASES

1. Gas de Arrastre

2. Inyector

3. Columna

4. Detector

5. Registro

Es adecuada para Compuestos:  con PM < 500 g/mol.  con P° de vapor > a 1 - 2 torr  que NO se descomponen a la Tº de la columna.  Y/o Factibles de Derivatizar

Alta sensibilidad  Capacidad de separación de mezclas complejas  Detecta concentraciones muy bajas (ppb)  La CG es uno de los métodos analíticos más exactos y precisos 

La Mx debe tener alguna volatilidad.  Mxs sucias requieres purificación  Las Mx complejas requieren de extracción, limpieza y/o derivatización  Se necesita de instrumentos complementarios para comprobar identidad  Se necesita entrenamiento y experiencia 

Áreas de problemas comunes en

un sistema cromatográfico de gases



Debe ser un gas inerte y de alta pureza, los mas usados: He, H2, Ar y N2.

 La

elección del gas portador se hace, en función del detector. PE:  El N2, He y H2 con detectores de ionización de llama (FID).  El N2 y Ar detector de captura electrónica (ECD).  El He e H2 detector de conductividad térmica (TCD), por su elevada conductividad; el H2 es un fuerte reductor, y debe limitarse su uso.

- De alta pureza (mínimo 99.999%) 

Se utilizan reguladores de doble etapa



Un factor determinante en el proceso cromatográfico

De alta pureza Trampas: Lavador de tamiz molecular en todos los cilindros de gas, - Para H2O, - Para O2(Esencial con ECD), - Para hidrocarburos (para los FID) - Conocer los perfiles de Van Deemter o Golay



La velocidad del gas portador, ν, se puede determinar a partir del flujo de burbuja F = gasto en V° del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna y a T° ambiente (cm3/min)

F  cm / s   2 60r



Se conecta a la salida de purga del cromatógrafo a un flujómetro de burbuja o a un flujómetro digital

  

 

Cilindro Malo Gas incorrecto / Cambiado Recientes líneas de gas o en Mantenimiento Trampas de Gas Saturadas Regulador Malo

Propósito:  Controlar la temperatura a la cual se lleva acabo el análisis cromatográfico (calentar y/o enfriar)

Características deseables de un horno:  Amplio Rango de T° de uso  T° independiente de todos los módulos (Inyector, columna, detector)  T° uniforme en su interior  Fácil acceso a la columna  Calentamiento y enfriamiento rápido  T° estable y reproducible

Control de T°:  A.

Separaciones Isotérmicas  B. Separaciones con Rampas de temperatura (T°s programadas)

La T° se mantiene constante durante el proceso.  Muy sencillo y fácil de implementar, 



Pero: puede dar lugar al problema general de la elusión





Al emplear altas T°s no se logran separar todos los componentes de una Mz.

Al ↓ la T° tal vez se logren separar pero a > tiempo y con picos anchos.









Los componentes mas volátiles no son separados Los componentes menos volátiles eluyen mas rápido Los componentes mas volátiles son separados Los componentes menos volátiles tardan en eluir, saliendo como picos mal definidos





La T° varia siguiendo un programa de calentamiento (Rampa), Se emplea para evitar el problema general de elusión y tratar de separar todos los componentes de una mezcla en un tiempo razonable.

TINI=Temperatura Inicial TFIN=Temperatura Final tINI= tiempo isotérmico inicial tFIN=tiempo isotérmico final R= Velocidad de calentamiento



Se consiguen buenas separaciones de los componentes en menor tiempo

T°

min