UES/FQF Ciclo II 2015 Discusion No. 4: Espectroscopia de Absorcion Atómica y Fotometria de Llama

UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE ANALISIS QUIMICO E INSTRUMENTAL CATEDRA DE ANALISIS INSTRUMENTAL TAREA DE DISCUSION No. 4 ABSORCION ATOMICA Y FOTOMETRIA DE LLAMA

1.

Con el fin de determinar la cantidad de Potasio presente en una muestra de suelo, se pesó 2.0 g de muestra y se diluyó a 50.0 ml con solvente adecuado. Esta solución dio una lectura de emisión de 60. Se preparó una serie de estándares de KCl para elaborar la curva de calibración y los resultados de emisión obtenidos fueron: K (ppm)

Emisión

10 20 30 40 Blanco

12 25 52 74 0

a) Calcular las ppm de K en la última dilución. b) Calcular la cantidad de potasio en el peso muestra. c) Calcular el % de KCl en el suelo. PM K = 39.098 g/mol PM KCl = 74.551 g/mol 2.

El Sodio contenido en un fertilizante se determinó por espectrofotometría de emisión con llama. Obteniéndose los siguientes datos: Peso de la muestra: 2.4855 diluida en 200mL. Lectura de emisión: 120 Se construyó la Curva de calibración.   de Na (ppm) 0.5 1.0 2.0 2.5 4.0

Lectura de Emisión 25 54 108 125 195

Cuál es el porcentaje (%) de Na en el fertilizante. 3.

Se trató una muestra de 1.0 ml de sangre con Ácido tricloroacético para precipitar las proteínas, después de centrifugar la solución resultante se llevó a pH= 3, posteriormente la solución se aspiró directamente en un horno de grafito dando una absorbancia de 0.396, a una = 283.3nm, se trató de la misma forma una alícuota de 1.0ml de solución patrón que contiene 0.250ppmde plomo (Pb) dando una absorbancia de 0.444. 1

Calcular las ppm de Pb en la muestra. 4.

Se preparó una serie de estándares de LiCl a diferentes concentraciones. Se analizaron en el fotómetro de llama, obteniéndose las siguientes lecturas de emisión para el Litio. ppm de Li 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 Blanco

Emisión 100 74 52 25 12 0

Se pesó 2.44 g de suelo, se disolvió y llevó a un volumen de 200.0 ml. Esta solución dio una lectura de emisión de 48. Calcular las ppm de Li en la muestra y expresar el resultado como concentración molar de LiCl. 5.

El plomo es uno de los muchos contaminantes que se puede encontrar en el agua. Uno de los métodos utilizados para su determinación es por absorción atómica para lo cual se prepara un blanco y una serie de estándares de: 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, y 1.0 ppm de Pb. Obteniéndose lecturas de absorbancia de 0.110, 0.345, 0.551, 0.785 y 1.112 respectivamente. Partiendo de los datos anteriores: a) Construir la curva de calibración b) Calcular la concentración en mg/L y en % p/v en una muestra de agua de pozo que presenta una absorbancia de 0.686

6.

Se preparó una serie de estándares para la determinación de Na2O en cemento, en las siguientes concentraciones: Concentración ppm Lectura de emisión de sodio (Na) 75 100 60 84 45 67 30 48 15 26 0 0 Se pesa 1.0 g de cemento, se disuelve y transfiere a un balón volumétrico de 100.0 ml, se afora a volumen y nos da una solución, con una emisión de Na de 87. Calcular: a) La concentración de Sodio en la última dilución b) La cantidad de Sodio en la muestra. c) El % de Na2O en la muestra.

2

7.

8.

Se determina trazas de Zinc en una muestra sólida, se pesaron 0.9421 g. Se disolvió en ácido diluido y se ajusta el volumen a 100 ml dando una absorbancia de 0.22 a 25 ml de la misma solución, se le agrega 25 ml de una solución que contenía 4.5 ppm de zinc y se obtuvo una absorbancia igual a 0.31. Calcular el % de Zinc en la muestra. Realice los cálculos para preparar la solución madre de 1000 ppm de K a partir de KCl, solución utilizada para la calibración del fotómetro de llama en la determinación de dicho elemento. PM K= 39.098 g/mol PM KCl= 74.551 g/mol

9.

Para el análisis de muestra de cemento se preparó una serie de estándares de sodio y se midieron las intensidades de emisión de sodio. Los resultados se muestran en la tabla siguiente. Para cada muestra de cemento se disolvió 1.5 g en solución ácida y se diluyó exactamente a 100 ml. Concentración de Na (μg/ml) 100 75 50 25 Muestra de cemento

Lectura de emisión 100 87 58 29 79

a) Construir curva de calibración b) Calcular el porcentaje de Na2O en la muestra. 10.

Determine la sensibilidad del equipo de acuerdo a las siguientes condiciones que se presentan en cada caso. a) Determinación con soluciones patrón de Níquel Concentración ppm Ni 2 5 10 Problema

Absorbancia S:3 4 0.06 0.03 0.15 0.08 0.33 0.15 0.10 0.06

5 0.02 0.05 0.10 0.03

Slit

Rango

Llama

232 nm

UV

Oxidante

b) Determinación con soluciones patrón de Cromo Absorbancia Concentración 324.7 327.4 ppm Cr nm nm 2 0.04 0.10 5 0.12 0.21 10 0.25 0.38 Problema 0.10 0.13



Slit

Rango

Llama

358 nm

4(0.7nm)

UV

Oxidante/Reductora

3

11.

Se pesó una muestra de 1.510 g que contiene cobre, se disolvió en ácido diluido y se aforó a 100.0 ml. Esta solución dio una absorbancia de 0.36. se tomó una alícuota de 20 ml, de esta solución se le adicionaron 20 ml de una solución conteniendo 5.0 ppm de cobre, cuya absorbancia fue de 0.49. Calcular el porcentaje (%) de Cobre en la muestra.

12.

En la determinación de calcio en tabletas de antiácido por absorción atómica, se pesó 0.6133 g de muestra, se disolvieron y diluyeron a 1000 ml, se tomó una alícuota de 5.0 ml, fue diluida a 50 ml dando una lectura de absorbancia de 0.58, se preparó una serie de estándares de calcio de las siguientes concentraciones:

ppm de Calcio 0.0 1.0 2.0 2.5 3.0

Absorbancia 0.000 0.400 0.475 0.500 0.640

Calcular: a) Factor de dilución b) Concentración de calcio en la última dilución. c) Cantidad de calcio en la muestra.

13.

Una solución estándar de 8.0 mg/L de Hierro presenta una absorbancia de 0.25. calcular la concentración característica de la misma.

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