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abril de 2016

INFORME DE LABORATORIO

Universidad de San Buenaventura – Sede Medellín Facultad de ingenierías Ingeniería Ambiental Química Ambiental 2016

Precipitación química del Cromo por medio de NaOH Natalia Uribe Arroyave a, Victoria Grajales Martínez b, Yesica Ramírez Herrera c. a

Química a. , Ingeniería ambiental, Universidad de san Buenaventura, Cr 56C N° 51-110 Centro, 4411152, Medellín, Antioquia, Colombia. Código: 1032101. Química a. , Ingeniería ambiental, Universidad de san Buenaventura, Cr 56C N° 51-110 Centro, 4141147, Medellín, Antioquia, Colombia. Código: 1032084. c Química a. , Ingeniería ambiental, Universidad de san Buenaventura, Cr 56C N° 51-110 Centro, 4710957, Medellín, Antioquia, Colombia. Código: 1033340. b

ARTICLE INFO

ABSTRACT

Historia del artículo: Realizado el 1 de Abril del 2016 Entregado el 3 de Abril de 2016 Revisado el x de Abril del 2016

This lab report is intended to provide the reader data and results obtained from the lab on March 10, 2016, which was to precipitate the present chromium in an aqueous solution of K2CrO4 reducing their solubility chemical processes. Chromium is a chemical element with atomic number 24 and atomic weight of 51,996, the Cr (III) is an essential for humans and animals but the Cr (VI) turns out to be dangerous nutrient. Sodium hydroxide or caustic soda (NaOH) is a chemical that has been used to precipitate heavy metals in aqueous solutions. Sodium bisulfite (NaHSO3) and sulfuric acid (H2SO4) are complementary when making the process of chemical precipitation of heavy metals. In the laboratory environmental chemical precipitation method was performed by NaOH to precipitate chromium (Cr3+) dissolved in an aqueous solution. We are raising the pH testing and taking 0.56 at pH levels ranging from 4.93 to 11.94 were performed; revealing that the optimum to reduce the solubility of Cr3+ and achieve pH was the pH precipitate 7,99.

Key words: Precipitation Cr K2CrO4 NaHSO4 NaOH HSO4 pH

1. Introducción El Cromo es un metal de color blanco plateado, duro y quebradizo. Sin embargo, es relativamente suave y dúctil cuando no está tensionado o cuando está muy puro. Sus principales usos son la producción de aleaciones anticorrosivas de gran dureza y resistentes al calor y como recubrimiento para galvanizados. El cromo elemental no se encuentra en la naturaleza. Su mineral más importante por abundancia es la cromita. Es de interés geoquímico el hecho de que se encuentre 0.47% de Cr2O3 en el basalto de la Luna, proporción que es de 3-20 veces mayor que el mismo espécimen terrestre. (Emsley 2001)i. Pese a que el cromo es

un elemento esencial para animales, altas concentraciones del metal (15 μg/L en agua de ríos y 0.10 mg /L en agua potable) resultan tóxicos. Actualmente se ha establecido que diversos compuestos de cromo, en forma de óxidos, cromatos y dicromatos, son contaminantes ambientales presentes en agua, suelos y efluentes de industrias, debido a que dicho metal es ampliamente utilizado en distintas actividades manufactureras, tales como cromado electrolítico, fabricación de explosivos, curtido de pieles, aleación de metales, fabricación de colorantes y pigmentos, etc. (Acosta, López, Coronado, Cárdenas, & Martínez, 2010)ii. En la actualidad, el proceso más frecuentemente utilizado es la reducción de cromo (VI) a cromo (III) por

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INFORME DE LABORATORIO medio de algún agente reductor. Por otra parte se ha estudiado la adsorción de cromo (VI) en solución acuosa en diferentes tipos de adsorbentes entre los que se encuentran: carbón activado de concha de coco, coque calcinado (Huang y Wu, 1975)iii, varios tipos comerciales de carbón activado (Leyva y cols., 1994)iv, soluciones de pirita y alumina sulfatada. También se han utilizado diferentes biomasas celulares para tratar de eliminar el cromo (VI) de soluciones acuosas: bacterias (Bacillus sp, Streptomyces nouresei) (Mattuschka y cols., 1993)v, los hongos Rhizopus arrhizus (Tobin y cols., 1984), Penicillium crysogenum (Paknikar y cols., 1989), Aspergillus flavus y Helmintosporium sp (Acosta y cols., 1995)vi, y la microalga Scenedesmus acutus (Cañizares y cols., 1995)vii. En el laboratorio se realizó el método de reducción del Cr (VI) al Cr (III) para precipitarlo; se hicieron diversos ensayos, en cada muestra de K2CrO4 se añadió una alícuota de 0.025 g de NaHSO3 lo cual llevaba el pH de la solución hasta 0.56 aproximadamente y de allí se empezó a incrementar el pH de las muestras con NaOH hasta llevarlas a niveles que iban desde 5 hasta 12, en cada muestra se observaron reacciones diferentes y resultados distintos que se mencionaran más adelante.

gotero se fue añadiendo gota a gota Na(OH) (concentrado) a la muestra hasta ver que en el peachimetro indicada un pH de 3.0, luego de esto se cambió el Na(OH) concentrado por el Na(OH) 0.2 N para llegar al pH con mayor precisión, La primera muestra se llevó a un pH de 4.93 y la segunda muestra se llevó a un pH 8.97, ambas muestras se dejaron en reposo por 24 hrs, a las 24 hrs se examinaron las muestras y se les tomo el pH, la primera muestra redujo su pH hasta 3.83 y la segunda muestra redujo su pH a 5.97.

3. Análisis y resultados

pH inicial de la muestra 0,56 pH Real pH final 4,93 3,83 5,8 4,46 6,93 5,59 7,99 8,02 8,97 7,86 9,96 8,55 11,14 10,45 11,94 9,99

2. Materiales y Métodos Materiales: Material Beaker (200 ml) K2CrO4 NaHSO3 Na(OH) concentrado Na(OH) 0.2 N H2SO4 Peachimetro Pipeta graduada de 25 ml

Cantidad 2 unidades 200 ml 0.05 g A necesidad A necesidad A necesidad 1 unidad 1 unidad

12 10 8 pH Real

6

pH final

4 2 0

Uno de los métodos para la precipitación de metales pesados en un medio acuoso es cambiando el pH de la solución para disminuir la solubilidad de este. Este método que es utilizado para la remoción de cromo u otros metales pesados, la idea era llevar la solución hasta un pH básico determinado y a las 24 horas revisar el precipitado y el pH se la muestra.

5

6

7

8

9 10 11 12

− 𝑪𝒓𝟑+ (𝒂𝒄) + 𝟑𝑶𝑯(𝒂𝒄) ↔ 𝑪𝒓(𝑶𝑯)𝟑(𝒔) /

Ksp= 𝟕𝒙𝟏𝟎−𝟑𝟏

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 4.93.

Procedimiento

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

Con la ayuda de la pipeta de 25 ml se adicionan 100 ml de K2CrO4 a cada beaker, luego se pesaron 0.025 de NaHSO3 en la balanza analítica y se le añadió esta cantidad a cada muestra, se agito bien y se observó que la solución de color amarillo se volvió incolora; seguidamente con ayuda de un

14 − 4.93 = 9.07 𝑝𝑂𝐻 = 9.07 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

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Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 7.99.

−9.07 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] 𝑂𝐻 − = 10−9.07 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

[𝐶𝑟 3+ ](10−9.07 )3 = 7𝑥10−31

14 − 7.99 = 6.01

[𝐶𝑟 3+ ] =

7𝑥10−31 (10−9.07 )3

𝑝𝑂𝐻 = 6.01 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

𝐶𝑟 3+ = 1.135𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙/𝐿

−6.01 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 5.8.

𝑂𝐻 − = 10−6.01 𝑚𝑜𝑙/𝐿 [𝐶𝑟 3+ ](10−6.01 )3 = 7𝑥10−31

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

[𝐶𝑟 3+ ] =

14 − 5.8 = 8.2

7𝑥10−31 (10−6.01 )3

𝐶𝑟 3+ = 7.50𝑥10−13 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑝𝑂𝐻 = 8.2 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 8.97.

−8.2 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

𝑂𝐻 − = 10−8.2 𝑚𝑜𝑙/𝐿

14 − 8.97 = 5.03

[𝐶𝑟 3+ ](10−8.2 )3 = 7𝑥10−31

𝑝𝑂𝐻 = 5.03

[𝐶𝑟 3+ ] = 𝐶𝑟

3+

7𝑥10−31 (10−8.2 )3

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] −5.03 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

−6

= 2.78𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑂𝐻 − = 10−5.03 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 6.93. 𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

[𝐶𝑟 3+ ](10−5.03 )3 = 7𝑥10−31 [𝐶𝑟 3+ ] =

14 − 6.93 = 7.07

7𝑥10−31 (10−5.03 )3

𝐶𝑟 3+ = 8.61𝑥10−16 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑝𝑂𝐻 = 7.07 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 9.96.

−7.07 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

𝑂𝐻 − = 10−7.07 𝑚𝑜𝑙/𝐿

14 − 9.96 = 4.04

[𝐶𝑟 3+ ](10−7.07 )3 = 7𝑥10−31

𝑝𝑂𝐻 = 4.04

[𝐶𝑟 3+ ] = 𝐶𝑟

3+

7𝑥10−31 (10−7.07 )3

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] −4.04 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

−9

= 1.136𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑂𝐻 − = 10−4.04 𝑚𝑜𝑙/𝐿

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arrojo un número mayor que el real fue el de 8.02 pudiendo decir que se debe a errores humanos, al no dejar estabilizar el peachimetro, o cualquier otra cantidad de factores afectantes.

[𝐶𝑟 3+ ](10−4.04 )3 = 7𝑥10−31 [𝐶𝑟 3+ ] = 𝐶𝑟

3+

7𝑥10−31 (10−4.04 )3

= 9.23𝑥10

−19

El pH que más favorece en esta práctica es el de 11.94, pues se observó que a mayor pH mayor cantidad de Cromo precipitado, considerándolo como el pH más efectivo para remover Cromo de los 7 pH restantes.

𝑚𝑜𝑙/𝐿

Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 11.14. 𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14 14 − 11.14 = 2.86 𝑝𝑂𝐻 = 2.86 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] −2.86 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] 𝑂𝐻 − = 10−2.86 𝑚𝑜𝑙/𝐿 [𝐶𝑟 3+ ](10−2.86 )3 = 7𝑥10−31 [𝐶𝑟 3+ ] =

7𝑥10−31 (10−2.86 )3

4. Conclusión

𝐶𝑟 3+ = 2.66𝑥10−22 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Concentración teórica de Cr3+(ac) en el pH de 11.94. 𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14 14 − 11.94 = 2.06 𝑝𝑂𝐻 = 2.06 𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] −2.06 = 𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ] 𝑂𝐻 − = 10−2.06 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Para finalizar se concluye que para remover cromo a partir de cambios de pH es necesario llevar la solución a un pH básico, en donde la mayor eficacia de precipitación se obtiene con un pH de 8; en donde hace que gran cantidad del cromo disuelto se vuelva insoluble y por lo tanto se precipite y sea mucho más fácil de extraerlo, en conjunto con otros mecanismos como la filtración, coagulación y floculación. Pero el método de cambio de pH no resulta ser totalmente efectivo sin otros tratamientos adicionales pues en la solución sigue estando el cromo precipitado, pero igual hay presencia de este en el aguay sigue siendo peligroso. Todos los cálculos presentados se realizaron teóricamente, siendo resultados que se esperarían obtener en campo haciendo mediciones con equipos especializados para medir ya sea concentraciones o cualquier otra cantidad de necesidades requeridas.

[𝐶𝑟 3+ ](10−2.06 )3 = 7𝑥10−31 [𝐶𝑟3+ ] =

Después de 24 horas se procede a medir el pH de cada una de las soluciones que contenían el cromo constatando en cada una mayor cantidad de Cromo precipitado, tornado de un color verde, por consiguiente se procede a calcular la concentración teórica de cromo con los pH reales disuelta en las soluciones para así evidenciar cuál de los pH es el que tiene la capacidad de precipitar más cromo, se puede analizar con respecto a la concentración del primer pH tomado que la concentración de Cromo es de 1.135𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙/𝐿 y la del último es de 1.06𝑥10−24 𝑚𝑜𝑙/𝐿 siendo esta última muchísimo menor que la primera, dejando menor cantidad de cromo disuelto y mayor cantidad de cromo precipitado, esta conclusión es teórica pues realmente el procedimiento correcto es medir la concentración real con equipos especializados se no poseen, por lo tanto se traba únicamente a partir de datos teóricos.

7𝑥10−31 (10−2.06 )3

𝐶𝑟 3+ = 1.06𝑥10−24 𝑚𝑜𝑙/𝐿

La gran mayoría de los pH finales son menores que el respectivo pH anterior, denotando que a mayor tiempo transcurrido menor pH, se puede se puede decir que ese es el resultado que se espera al pasar 24 horas, el único pH que

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INFORME DE LABORATORIO 5. Anexos

Materiales usados para la práctica de laboratorio; Fuente: Autor

Imagen mostrando el pH inicial (escrito en el beaker), pH final (mostrado en el peachimetro) y precipitado final de la solución; Fuente: Autor.

6. Referencias i

Emsley, J. (2001). Nature’s Building Blocks.

ii

Acosta, I., López, V., Coronado, E., Cárdenas, J., & Martínez, V. (2010). Remoción de Cromo (VI) en Solución Acuosa por la Biomasa. San Luis Potosí, Mexico. iii

Procedimiento de los ensayos experimentales; Fuente: Autor.

Huang, C.P. y Wu, M.H. (1975). Chromium removal by carbon adsorption. J. Wat. Poll. Control. Fed. Vol. 47. No. 10. pp 2437-2446. iv

Leyva Ramos, R. Juárez Martínez, A. and Guerrero Coronado, R.M. (1994). Adsorption of trivalent chromium from aqueos solutions onto activated carbon. Wat. Sci. Tech. Vol. 30, No. 2. pp 191-197v

Mattuschka, B., & Straube, G. (1993). ResearchGate. Recuperado el 2 de 04 de 2016, de https://www.researchgate.net/publication/227789395_Biosor ption_of_Metals_by_a_Waste_Biomass vi

Acosta, I., Gutiérrez, C., Nava, V. y Moctezuma, M.G. (1995). Eliminación de metales pesados y flúor en solución por la biomasa celular de algunos hongos filamentosos. Rev. De La Asociación de Ingenieros de Minas, Metalurgistas y Geólogos de México. pp 1-15. vii

Imagen mostrando el pH inicial (escrito en el beaker), pH final (mostrado en el peachimetro) y precipitado final de la solución; Fuente: Autor.

Cañizares, R., Cruz, M. y Domínguez, A. (1995). Remoción de cromo (VI) por Scenedesmus acutus. Memorias del XXVI Congreso Nacional de Biotecnología. Veracruz, Ver. W107.

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