Parámetro: metales pesados

determinación de metales disueltos y suspendidos
- Si la filtración de metales suspendidos se realiza en campo, la membrana debe guardarse en una caja Petri lavada, enjuagada con disolución acida y seca.
- Si durante el traslado o almacenamiento se forma un precipitado, debe redisolverse.
- Para la digestión en parrilla de calentamiento y vaso abierto, transferir la membrana a un vaso y añadir 4 mL de acido nítrico concentrado, incluir un filtro para la determinación del blanco. Cubrir con vidrio de reloj y calentar. El ácido caliente disolverá la membrana rápidamente. Incrementar la temperatura para la digestión del material.
- Calentar casi a sequedad evitando que hierva; enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua, y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado. Cubrir y continuar calentando hasta digestión completa.

EQUIPO y materiales
Balanza análitica con precisión de 0.1 mg
Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA)
Generador de hidruros
Vapor frío
Horno de grafito
Lámparas
Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento
Quemadores para oxido nitroso o los recomendados por el fabricante
Celda de cuarzo cilíndrica para generador de hidruros o la recomendada

MATERIALES: Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A
con certificado y/o en su caso, estar calibrado.

INSTRUMENTO: espectrofotómetro de absorción atómica (EEA)

PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método para la determinación de metales por
espectrofotometría de absorción atómica en aguas
naturales, potables y residuales se basa en la
generación de átomos en estado basal y en la medición
de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es
directamente proporcional a la concentración de ese
elemento en la muestra analizada.

METALES PESADOS Y CIANUROS
Son aquellos que, en concentraciones por encima de
determinados límites, pueden producir efectos negativos
en la salud humana, flora o fauna.
En lo que corresponde a esta Norma Oficial Mexicana,
solo se consideran los siguientes: arsénico, cadmio,
cobre, cromo, mercurio, níquel, plomo, zinc y cianuros.

NMX-AA-051-SCFI-2001

Análisis de agua - Determinación de metales por absorción atómica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas - método de prueba.
Cancela a la NMX-AA-051-1981


OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
NMX-AA-051-SCFI-2001

Esta Norma Oficial Mexicana toma como referencia la NOM-AA-003-1980 para la determinación del tratamiento de las aguas residuales que contienen metales pesados, en la cual se especifica el método oficial a seguir.
Parámetro: Metales pesados
MÉTODo:
NMX-AA-051-SCFI-2001
Mónica Muñoz
Químico Industrial. Grupo: 161
Tratamiento Fisicoquímico del Agua


PARAMETRO: METALES PESADOS





Exclusivo para este procedimiento.
Remojar durante 1 h en disolución de acido nítrico al 10 % y enjuagar.
No deben usarse detergentes con base de amoniaco.
Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche, volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar.
Si hay adherencias, remojar de 12 a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70°C, después debe ser enjuagado con agua libre de metales.
Si el material presenta grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

LIMPIEZA DEL MATERIAL

Papel filtro numero 40 (o equivalente)
Pipetas volumetricas tipo A o micropipetas calibradas
Cajas de petri
Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito utilizado).
Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno y/o generador de hidruros y/o vapor frio.
Membranas de filtration de 0,45 micras.

MATERIALES
Reactivos y Patrones
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado
reactivo, para las determinaciones que se realicen en horno de grafito deben
ser grado suprapuro o equivalente (no se mencionan todos los reactivos
utilizados para eliminar interferencias y para características específicas de
cada técnica).

determinación de metales disueltos y suspendidos
- Evaporar casi a sequedad, enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua por cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 min para redisolver si hay precipitados.

- Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra está lista para su análisis.

determinación de metales totales
Para digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales:
- Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos adheridos. Inmediatamente tomar una alícuota de 50 mL a 100 mL, y transferir a un vaso de precipitado.
- Anadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y enfriar.
- Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
determinación de metales totales
Cuando la digestión es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante), retirar y enfriar.

La digestión puede realizarse en placa térmica y en recipientes de teflón cerrados usando como fuente de energía autoclave u horno de microondas.

Por cada 100 mL de volumen de disolución final, adicionar 10 mL de acido clorhidrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar sin ebullición por 15 min. para disolver residuos, y llevar al aforo correspondiente.

Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra está lista para su análisis. Las concentraciones deben reportarse como metales totales. Este procedimiento puede variar en la determinación de arsénico, antimonio, mercurio y selenio entre otros.

REFERENCIAS:
NOM-AA-003-1980
NMX-AA-051-SCFI-200
NOM-001-SEMARNAT-1996
Gracias por su atención
PROCEDIMIENTO

Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco, patrón, etc.

Las muestras requieren un tratamiento previo. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas.

Las muestras incoloras, transparentes con una turbiedad