Laporan Resmi Protein

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

MATERI PROTEIN

Oleh :

1. ANDRE PRAYOGA

21030114120003

2. NORMALIA ULFAH KHASANAH

21030114120031

3. KARTIKA CINTYA SULISTYANI

21030114120029

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO 2015

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

MATERI PROTEIN

Oleh :

1. ANDRE PRAYOGA

21030114120003

2. NORMALIA ULFAH KHASANAH

21030114120031

3. KARTIKA CINTYA SULISTYANI

21030114120029

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO 2015

PROTEIN LEMBAR PENGESAHAN

Kelompok

:VII/Selasa Siang

Nama Anggota : 1. Andre Prayoga / 21030114120003 2. Normalia Ulfah Khasanah / 21030114120031 3. Kartika Cintya Sulistyani / 21030114120029

Materi

: Protein

Semarang, 1 Juni 2015 Disahkan oleh Asisten Pembimbing

Putri Rahmadani NIM: 21030112130035 Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

i

PROTEIN KATA PENGANTAR

Pertama – tama kami panjatkan puji syukur kepada Tuhan yang Maha Esa karena dengan berkat dan anugerah-Nya, kami dapat menyelesaikan Laporan yang berjudul “Protein”. Laporan resmi ini penulis susun dalam rangka memenuhi salah satu syarat menyelesaikan mata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia II tahun 2015 Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari bantuan dari beberapa pihak. Oleh karena itu, kami menyampaikan terimakasih kepada : 1. Penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia II Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, Ir. C. Sri Budiyarti, M.T. 2. Asisten Pembimbing, Laboratorium Dasar Teknik Kimia II yang dengan sabar membimbing kami dalam menyelesaikan laporan protein, Putri Rahmadani. 3. Orang tua kami yang mendukung kami dengan doa dan kasih. 4. Teman – teman Dedikatif yang selalu membantu dan menginspirasi. 5. Pihak lain yang tidak bisa kami sebutkan untuk bantuan dan dukungannya. Laporan resmi ini kami buat dengan sebaik-baiknya dan dengan segenap hati agar laporan kami dapat bermanfaat dan dapat memberi dampak yang positif bagi para pembaca. Laporan ini tidak jauh dari kekurangan yang ada, oleh sebab itu kritik dan saran akan sangat membangun kami dalam menulis laporan kami yang berikutnya. .

Semarang, 1 Juni 2015

Penulis

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

ii

PROTEIN INTISARI

Protein merupakan polimer asam amino dengan bobot monomer yang sangat besar. Protein dapat dibedakan berdasarkan tipe, jumlah, dan susunan asam amino. Protein merupakan komponen utama dalam berbagai makanan alami yang menentukan tekstur keseluruhan, misalnya keempukan daging. Protein juga dapat diproses untuk menjadi agen pembentuk gel, pengemulsi, pembentuk busa, dan pengental. Ada berbagai metode untuk menganalisa protein secara kuantitatif dan metode Kjeldahl dipilih karena digunakan secara luas dan memiliki presisi yang tinggi. Dengan praktikum ini diharapkan praktikan mampu merangkai dan mengoperasikan alat metode kjeldahl untuk menganalisa kadar protein ikan tuna dan kadar air ikan tuna. Sampel yang digunakan adalah ikan tuna dengan reagen Zn, HCl, NaOH, H2SO4 pekat, MO, CuSO4.5H2O, asam boraks jenuh, Na2SO4 dan aquadest. Praktikum dibagi menjadi dua yaitu uji kadar air dan uji kadar Nitrogen(Protein). Uji kadar protein dilakukan dengan metode Kjeldahl dengan 3 tahap, dekstruksi, distilasi, dan titrasi. Kadar protein yang ditemukan yaitu 0,646%, lebih kecil dari kadar teoritis yaitu 20,9%. Kadar air yang ditemukan yaitu 69,8%, lebih kecil dari kadar teoritis yaitu 68,1%. Hal ini disebabkan oleh terjadi denaturasi protein selama proses destruksi, laju pembentukan NH3 yang tidak sempurna, titik akhir titrasi terjadi lebih awal. Sebagai saran sebaiknya suhu jangan melebihi 200oC, lakukan destruksi selama ±3 jam, perhatikan saat terjadinya titik akhir titrasi, berikan perbandingan garam dan asam sebesar 19:3.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

iii

PROTEIN SUMMARY

Proteins are amino acid polymer with high monomer weight. Protein can be categorized based on the type, amount, and the bond of amino acids. Proteins are main component in many natural foods that influenced the food texture, such as meat. Proteins also can be processed become gelling agent, emulsifier, foaming agent, and thickener. There are some methods to analyze proteins quantitatively and Kjeldahl method is used because it’s common and has high precision. With this experiment, practical are hope that they can build and operate Kjeldahl method tools to analyze the Salmon’s protein level and water level. The samples are salmon with reagents Zn, HCl, NaOH, H2SO4, MO, CuSO4.5H2O, saturated boric acid, Na2SO4 dan aquadest. Practicum contain of two steps, there are water level determination and Nitrogen (Protein) level determination. Protein level determination is done with Kjeldahl method in 3 steps, dekstruction, distillation, and titration. Protein level that found are 0,646%, it is smaller than theoretic protein level which are 20,9%. Water level that found are 69,8%, it is smaller than theoretic water level which are 68,1%. This phenomenon happens because of This is caused by protein denaturation occurred during the destruction process, the rate offormation of NH3 is not perfect, the end point ofthe titration occurs earlier. As a suggest on the temperature should not exceed 200oC, do destruction for ±3 hours, note the time of the end point of the titration, salt and acid to give a comparison of 19:3.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

iv

PROTEIN DAFTAR ISI

Lembar Pengesahan............................................................................................... i Kata Pengantar .....................................................................................................ii Intisari................................................................................................................... iii Summary ............................................................................................................... iv Daftar Isi ............................................................................................................... .v Daftar Tabel..........................................................................................................vii Daftar Gambar ...................................................................................................... viii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang..................................................................................... 1 1.2 Tujuan Pratikum .................................................................................. 3 1.3 Manfaat Pratikum ................................................................................ 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Protein.................................................................................................. 4 2.2 Metode Kjeldahl .................................................................................. 4 2.3 Hal – Hal yang Perlu Diperhatikan...................................................... 6 2.4 Fungsi Tiap Reagen ............................................................................. 6 BAB III METODE PRAKTIKUM 3.1 Alat dan Bahan .................................................................................... 7 3.2 Gambar alat........................................................................................ .8 3.3 Cara Kerja .......................................................................................... .9 BAB IV HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Praktikum ................................................................................. 11 4.2 Pembahasan ....................................................................................... 11

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

v

PROTEIN BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan ........................................................................................ 16 5.2 Saran .................................................................................................. 16 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 17 DATA HASIL PRAKTIKUM .......................................................................... A-1 LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................................. B-1 LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN............................................................ C-1 LEMBAR KUANTITAS REAGEN ................................................................. D-1 REFFERENSI LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

vi

PROTEIN DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Faktor Konversi Kandungan Nitrogen dari Berbagai Bahan Pangan ... 5 Tabel 4.1 Tabel Kadar Protein ............................................................................ 13 Tabel 4.2 Tabel Kadar Air................................................................................... 13

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

vii

PROTEIN DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi ............................................................... 10 Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi ................................................................ 10 Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi.................................................................... 11

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

viii

PROTEIN

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Protein merupakan suatu senyawa organik yang susunannya sangat

kompleks serta tersusun dari rangkaian asam amino. Protein merupakan sumber asam amino yang mengandung unsure- unsur C, H, O dan N dalam ikatan kimianya. Unsur nitrogen adalah unsur utama protein, karena terdapat di dalam semua protein akan tetapi tidak terdapat di dalam karbohidrat dan lemak. Fungsi utama protein dalam makhluk hidup adalah sebagai zat pembentuk sel atau jaringan baru dan mempertahankan sel atau jaringan yang sudah ada agar tidak mudah rusak. Makhluk hidup membutuhkan protein dari bahan pangan yang bisa diperoleh dari biji-bijian, daging, ikan maupun sayuran. Kandungan protein dalam bahan pangan tersebut pada umumnya diwakili oleh dan atau dinyatakan sebagai unsur nitrogennya. Semakin besar kandungan nitrogennya, menunjukkan semakin banyak kandungan protein dalam bahan. Analisis protein dalam bahan pangan maupun analisa nitrogen dalam sampel selain bahan pangan (pupuk, limbah, tanah) dapat

dilakukan

dengan

dua

metode yaitu metode kuantitatif dan kualitatif. Analisis protein dapat dilakukan antara lain dengan metode Kjeldahl, Lowry, Biuret, Bradford, turbidimetri dan titrasi formol. Analisia yang akan digunakan adalah metode Kjeldahl. Metode ini paling banyak digunakan karena penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar. Protein yang diperoleh dengan cara ini biasanya dinyatakan sebagai total Nitrogen (N, mg/kg bahan). Prinsip dari metode Kjeldahl adalah destruksi bahan pangan maupun non pangan dengan menggunakan asam sulfat dan katalis. Prosentase kandungan protein dalam bahan dapat dinyatakan berdasar basis kering angin (born dry basis) maupun basis kering oven (oven dry basis).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

1

PROTEIN Dalam berbagai ikan terdapat kandungan protein. Salah satunya pada ikan tuna. Pada daging ikan tuna memiliki kadar protein yang cukup besar. Berdasarkan referensi yang kami peroleh, kadar protein yang terkandung dalam daging ikan tuna sebesar 20,9%. Selain kadar protein, terdapat juga kadar air yang terkandung dalam ikan tuna. Menurut referensi yang kami peroleh, kadar air dalam ikan tuna yaitu sebesar 68,1%.

1.2

Tujuan Praktikum 1. Menentukan kadar nitrogen pada daging ikan tuna berbasis kering dengan metode Kjedhal. 2. Menentukan kadar protein dalam ikan tuna berbasis oven kering. 3. Menentukan kadar air dalam ikan tuna. 4. Menentukan kadar abu dalam ikan tuna

1.3

Manfaat Praktikum 1. Mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen dan atau protein pada daging ikan tuna berbasis kering dengan metode Kjedhal. 2. Mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen / protein dalam ikan tuna berbasis oven kering (angin maupun oven). 3. Mahasiswa mampu menentukan kadar air dalam ikan tuna. 4. Mahasiswa mampu menentukan kadar abu dalam ikan tuna dan mampu memaknai kandungan abu dalam ikan tuna.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

2

PROTEIN BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pengertian Protein Protein merupakan suatu senyawa polimer dengan bobot molekul yang sangat besar, susunannya sangat kompleks serta tersusun dari rangkaian asam amino. Ikatan utama asam amino yang satu dengan yang lain terjadi karena adanya ikatan peptida, sehingga protein sering disebut polipeptida. Protein terdiri dari unsur-unsur C, H, O, dan N serta kadang-kadang dijumpai S dan P. Bila protein dihidrolisa dengan menggunakan larutan asam atau bantuan enzim, menghasilkan asam amino. Protein mempunyai berbagai kegunaan, diantaranya sebagai zat pembangun, pengganti sel-sel yang rusak, zat pengemulsi, zat penghasil energi, pembentukan enzim, buffer untuk mempertahankan pH tubuh, dan penghasil wol dan sutera sintetis pada industri tekstil. Disamping mengandung protein, bahan pangan biasanya juga mengandung mineral Natrium, Kalium, Kalsium, Magnesium, zat Besi maupun mineral lainnya. Keberadaan mineral-mineral (dalam bentuk oksidanya) tersebut dapat diketahui dari kandungan abunya. Asam amino merupakan asam organik yang mempunyai gugus karboksil –COO– yang bersifat asam dan juga gugus –NH3+ yang bersifat basa. Di dalam asam amino tersebut, baik gugus asamnya maupun basanya bersifat lemah. Protein

dapat

diklasifikasikan

berdasarkan

bentuk

molekulnya,

komponen,penyusunnya, asalnya maupun fungsinya. 1. Berdasarkan bentuk molekul meliputi: Globular, Fibrosa, Konjugasi. 2. Berdasarkan komponen penyusun meliputi: Protein sederhan, Protein Majemuk/kompleks. 3. Berdasarkan sumbernya meliputi: Nabati, Hewani. 4. Berdasarkan

fungsi

biologis

meliputi:

Enzim,

Hormon,Pembangun,

Kontraktil, Pengangkut.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

4

PROTEIN 2.2 Metode Kjeldahl Metode ini (AOAC,2000) paling banyak digunakan karena penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar. Metode ini tidak dapat digunakan untuk menganalisa banyaknya protein atau asam amino suatu zat, yang dinyatakan sebagai nitrogen jika diinginkan mengetahui kadar protein/ asam amino yang terkandung dalam bahannya, maka biasanya kadar nitrogen dikalikan faktor konversi. Faktor ini berbeda pada berbagai zat namun diambil rata-ratanya. Untuk berbagai jenis bahan makanan, faktor konversi N ke protein sebesar 6,25 (jones factor). Umumnya kandungan Nitrogen dalam protein sekitar 16%. Beberapa faktor konversi kandungan N ke bahan pangan (specific jones factor) dapat dilihat pada tabel 2.1 : Tabel 2.1 Faktor Konversi Kandungan Nitrogen dari Berbagai Bahan Pangan (Merril & Watt, 1973). Bahan Pangan

Faktor

1. Telur

6,25

2. Daging

6,25

3. Susu

6,38

4. Gandum

5,83

5. Beras

5,95

6. Kacang Tanah

5,71

7. Kedelai

5,46

Analisa kadar N secara Kjeldahl dibagi tiga tahap, yaitu: 1) Destruksi Sampel didestruksi dengan H2SO4 di dalam labu Kjeldahl dimana di atasnya

ditutup dengan gelas arloji untuk menjaga agar tidak banyak uap yang keluar dari labu. Mula-mula cairan dalam labu menjadi hitam yaitu sewaktu zat-zat terurai menghasilkan karbon.nKetika atom-atom sudah membentuk ikatan lagi maka larutan akan menjadi jernih yang berarti destruksi selesai. NH3+ O R – CH – C – OH + H2SO4 + H2O → R – CH2 – COOH + NH4HSO4 (Persamaan Reaksi 2.1)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

5

PROTEIN

R – CH2 – C – OH + H2SO4 → CO2 + H2O + SO2 (Persamaan Reaksi 2.2) O 2) Destilasi Destilasi dilakukan sambil penambahan larutan NaOH sehingga terjadi reaksi : NH4HSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + NH3 + 2H2O (Persaamaan Reaksi 2.3) Amoniak yang terbentuk dialirkan ke larutan asam boraks sehingga terjadi reaksi : 3NH3 + H3BO3 → (NH4)3BO3

(Persamaan Reaksi 2.4)

3) Titrasi Amonium borat yang terjadi dititrasi dengan HCl. (NH4)3BO3 + 3HCl → 3NH4Cl + H3BO3

(Persamaan Reaksi 2.5)

2.3 Hal-hal Yang Perlu Diperhatikan 1. Bahan dalam keadaan kering (kering angin atau kering oven) dan halus agar proses destruksi sempurna. 2. Pemanasan harus merata. 3. Pada waktu destilasi, destilat dimasukkan ke dalam boraks jenuh dalam erlenmeyer agar NH3 dapat segera diikat dan tidak menguap keluar. Selain itu dipasang kapas antara adaptor dan leher erlenmeyer untuk mencegah penguapan. 4. Titrasi sangat penting sehingga larutan HCl harus distandarisasi terlebih dahulu untuk mengetahui normalitas HCl yang dipakai. 5. Pada proses destruksi larutan yang didapat harus sampai jernih, sebab apabila belum jernih berarti destruksi belum sempurna.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

6

PROTEIN BAB III METODE PRAKTIKUM 3.1

Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan Yang Digunakan 1.

Daging Ikan tuna 5 gram uji protein basis kering dan 3 gram untuk uji kadar air basis basah

2.

Serbuk Zn 4 gram

3.

HCl 0,1 N secukupnya

4.

NaOH 20 gram

5.

H2SO4 pekat 25 ml

6.

MO 3 tetes

7.

CuSO4.5.H2O 5 gram

8.

Asam boraks jenuh 150 ml

9.

Na2SO4 anhidrid 10 gram

10. Aquadest 100 ml 3.1.2 Alat Yang Digunakan 1.

Labu Kjedahl

2.

Labu destilasi

3.

Pendingin Liebig

4.

Adaptor

5.

Kompor listrik

6.

Beaker glass

7.

Gelas ukur

8.

Erlenmeyer

9.

Pipet tetes

10. Cawan porselen 11. Statif dan klem 12. Corong pemisah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

7

PROTEIN 3.2

Gambar Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi (1. Klem, 2. Statif, 3. Labu Kjeldahl, 4. Kompor Listrik)

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi (1. Klem, 2. Statif, 3. Labu Destilasi, 4. Kompor Listrik, 5. Corong Pemisah, 6. Pendingin Leibig, 7. Adaptor, 8. Erlenmeyer)

Gambar 3.3 rangkaian Alat Titrasi (1. Klem, 2. Statif, 3. Buret, 4. Erlenmeyer)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

8

PROTEIN 3.3

Cara Kerja 3.3.1 Uji Kadar N & Protein 1. Menimbang 5 gr ikan tuna yang sudah dalam keadaan halus dan kering oven, lalu masukkan dalam labu Kjeldahl. 2. Tambahkan 10 gr Na2SO4 anhidrid, 5gr CuSO4.5.H2O dan 30 ml H2SO4 pekat 3. Rangkai labu Kjeldahl dengan memanfaatkan statif, klem dan kaca arloji, tempatkan diatas kompor listrik. 4. Panaskan campuran tersebut pelan-pelan sampai tidak terbentuk percikan lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi sempurna yaitu larutan menjadi jernih. Biasanya destruksi atau digestion membutuhkan waktu dua jam dan selama prosesnya, labu Kjeldahl (digester) sering diputar-putar agar tidak terjadi pemanasan setempat. 5. Dinginkan labu dan tambahkan air suling secukupnya, masukkan dalam labu destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya bumping serta percikan. 6. Pasang rangkaian peralatan untuk destilasi lengkap dengan pendingin Leibig serta adaptor yang tercelup dalam larutan Asam Borat. 7. Kedalam labu destilasi ditambahkan sedikit demi sedikit 100 ml larutan NaOH 5 N dalam corong pemisah dan ditempatkan diatas labu. Panaskan diatas kompor listrik. Destilat (kondensat) yang terbentuk ditampung dalam erlenmeyer yang berisi asam borat jenuh 150 ml. Lakukan destilasi hingga NaOH habis. Ukur volume destilat dan asam borat dalam erlenmeyer (V larutan). 8. Titrasi sejumlah volume tertentu destilat (V2) yang diperoleh dengan menggunakan HCl dengan normalitas N. Catat kebutuhan titran (V1). 9.

Hitung kadar nitrogen dan atau protein dalam ikan tuna dengan mengalikan kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.

( )

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

9

PROTEIN 3.3.2 Uji Kadar Air 1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 ºC selama 1 jam dan didinginkan dalam desikator. 2. Letakkan 3 gram sampel di atas cawan tersebut kemudian timbang beratnya. Pengeringan hingga suhu 105ºC (kering oven) hanya dilakukan jika bahan tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang rusak pada suhu diatas 100 ºC, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang untuk bahan yang berminyak menggunakan cara destilasi. 3. Masukkan cawan berisi sampel dalam oven dengan suhu 105oC selama 1,5 -2 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel. Untuk mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan beserta bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor listrik. 4. Setelah selesai dioven, masukkan cawan berisi sampel ke dalam desikator untuk pendinginan sekaligus menghindari penyerapan uap air oleh bahan/sampel dengan suhu lingkungan. 5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

10

PROTEIN BAB IV HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN

4.1

Hasil Percobaan Tabel 4.1 Tabel Kadar Protein Sampel

% Praktis

% Teoritis

Ikan Tuna

0,646%

20,9%

(Yunarni, 2012)

Tabel 4.2 Tabel Kadar Air Sampel

% Praktis

% Teoritis

Ikan Tuna

69,8%

68,1%

4.2

(Yunarni,2012)

Pembahasan

4.2.1 Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar teoritis Hal ini dapatdisebabkan oleh : A. Denaturasi Protein Adanya protein yang terdenaturasi selama proses destruksi mengakibatkan kadar yang ditemukan lebih kecil. Denaturasi dapat disebabkan beberapa faktor yaitu suhu, pH, dan adanya logam berat (Annisa, 2009). Denaturasi akibat panas menyebabkan moleku-molekul yang menyusun protein bergerak cepat dan memutus ikatan hidrogen di dalamnya.Hal ini mengacaukan iakatan yang ada dan membuat protein berdenaturasi. Menurut referensi yang didapatkan, suhu protein dapat berdenaturasi sekitar 55-70oC (Annisa, 2009). Sedangkan saat percobaan dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi, karena pemanasan dilakukan kompor pada 600 w. Selain itu karena komposisi yang kurang tepat .Seharusnya komposisi yang diberikan antara garam : asam yaitu sekitar 19 : 3 (Yudi budiman, 2009). Sedangkan pada percobaan kami 10 : 5. Hal ini menyebabkan berjalan tidak cepat dan mengakibatkan protein terkena panas yang cukup lama. Sehingga, denaturasi terjadi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

11

PROTEIN B. Laju Pembentukan NH3 Laju reaksi hanya dapat ditentukan jika reaksi stoikiometri telah diketahui dan ada data percobaan terhadap perubahan komponen-komponen yang terlihat dalam reaksi setiap waktu.Berdasarkan percobaan-percobaan yang telah dilakukan seperti percobaan oleh Dwi Ardiana Setyawardani, dkk (2005). Laju reaksi dipengaruhi fungsi dari konsentrasi, suhu, katalis.Dan jika reaksi berlangsung dalam suhu dan tekanan dijaga serta dengan penggunanan katalis tertentu, maka laju reaksi hanya bergantung pada perubahan konsentrasi dan Ks sebagai konstanta yang merupakan fungsi kondisi suhu, tekanan, katalis yang dijaga. Sehingga persamaannya dapat ditulis : NH4 + 2H2O

Na2SO4 +NH3 + 2H2O

(Persamaan reaksi 4.1)

r = Ks[NH4SO4]m[NaOH]n dengan, r = laju reaksi Ks = konstanta laju reaksi m/n = orde reaksi Dalam reaksi kimia terjadi tumbukan antar molekul. Proses tumbukan molekul dalam reaksi ini sangat dipengaruhi oleh kuantitas molekul, tekanan parsial, dinamakan probabilitas tumbukan. Pada peningkatan suhu akan menaikkan tumbukan efektif dan mempercepat reaksi (Anonim, 2013). Sedangkan pada percobaan, adanya ketidakstabilan suhu mengakibatkan tumbukan yang terjadi tidak efektif. Sehingga laju reaksi pembentukan NH3 menjadi lambat. Karena jumlah NH3 yang dihasilkan sedikit, maka kadar yang kami temukan juga kecil. C. TAT Lebih Awal Kandungan Nitrogen diestimasi dengan titrasi ion Ammonium Borat yang terbentuk dengan Asam Klorida. Kadar ion Hidrogen yang dibutuhkan untuk mencapai TAT setara dengan kadar Nitrogen dalam sampel (Rinaherawati, 2011). NH3 + H3BO3

NH4+ + H2BO3-

(Persamaan reaksi 4.1)

H2BO3- + H+

H3BO3

(Persamaan reaksi 4.2)

(NH4)3BO3 + 3 HCl

3 NH4Cl + H3BO3

(Persamaan reaksi 4.3)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

12

PROTEIN NH3 yang terbentuk dari proses destilasi yang kurang sempurna hanya sedikit dan bereaksi dengan H3BO3. Hal ini disebabkan oleh belum terbentuknya (NH4)2SO4 secara sempurna pada saat destruksi yang ditandai dengan belum jernihnya larutan hasil destruksi dan masih terdapat partikel padat yang tersisa (Uyukakop, 2012). Sehingga, larutan akan cenderung asam. Pada percobaan kami, saat titrasi dengan HCl hanya diperlukan volume HCl sebesar 1,06 mL. Namun, volume HCl yang seharusnya diperlukan sebagai volume titran dihitung berdasarkan rumus :

20,9% x 10 x 1000 x 1,5 = 0,1V x 168 x 14 x 6,25 V HCl = 33,9 ml

Akibatnya, TAT pada titrasi dalam percobaan menjadi lebih awal dari yang seharusnya. 4.2.2 Kadar air yang ditemukan lebih besar dari kadar teoritis Pada percobaan yang kami lakukan, kadar air ikan tuna secara praktis yaitu sebesar 69,8% sedangkan kadar teoritisnya sebesar 68,1%. Hal tersebut dikarenakan ikan tuna yang dibawa masih mengandung air tambahan didalam plastik karena sebelumnya ikan tuna disimpan didalam kulkas agar tidak busuk atau dihinggapi serangga. Air tersebut berasal dari es yang beku di ikan tuna yang kemudian mencair.

4.2.3 Fungsi tiap reagen 1. H2SO4

: bersifat oksidatif kuat dan akan mendestruksi sampel menjadi unsur-unsurnya

2. Na2SO4 anhidrid : untuk mengkoagulasikan protein dan untuk memudahkan proses destruksi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

13

PROTEIN

3. CuSO4.5H2O

: untuk mengkoagulasikan protein dan untuk

menaikan titik didih 4. NaOH

: untuk memberikan suasana basa karena reaksi

yang terjadi adalah reaksi netralisasi 5. H3BO3 jenuh

: untuk menangkap amoniak yang dilepaskan pada

saat proses destilasi 6. Indikator MO

: sebagai indicator TAT saat titrasi pH 3,1-4,4

7. Zn

: Mencegah terjadinya percikan atau bumping ketika

proses destilasi 8. Aquadest

: sebagai pelarut

9. HCl

: mentitrasi hasil sehingga didapat kadar N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

14

PROTEIN BAB V PENUTUP

5.1

5.2

Kesimpulan 1.

Kadar nitrogen yang kami peroleh yaitu sebesar 0,07%

2.

Kadar protein yang kami peroleh yaitu sebesar 0,646%

3.

Kadar air yang kami peroleh yaitu sebesar 69,8%

Saran 1.

Suhu jangan terlalu tinggi yaitu melebihi 200oC agar protein tidak berdenaturasi.

2.

Tutup kepala labu kjedal agar tidak ada SO2 yang keluar sehingga dapat bereaksi dengan protein

3.

Cermat dalam menentukan titik akhir titrasi.

4.

Pada sambungan adaptor dan pendingin leibig hendaknya ditutup rapat.

5.

Sampel daging ikan tuna yang digunakan sebaiknya diangin-anginkan terlebih dahulu.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

15

PROTEIN

DAFTAR PUSTAKA

Annisa, Primaningtyas. 2009. Denaturasi. http://id.scribd/doc/denaturasi//. Diakses pada tanggal 8 Mei 2015. AOAC. 2009.(Associaton of Offical Agriculture Chemist): Offical Methode of Analysis 17th ed. Gaithhersburg, Marylan, USA. Baldwin S., “ Experimental Organic Chemistry”, 2nd ed., Kogakusha Company, Ltd., Tokyo. Fessenden & Fessenden, 1986, “Organic Chemistry” Griffin, R. W., 1969, “Modern Organic Chemistry”. Mc Graw-Hill, Kogakusha, Ltd., Tokyo. Kumla, Sari. 2012. Kadar Air & Kadar Abu. http://kumalasarievhy.wordpress. com/ tag/kadar-abu/. Diakses pada 18 Mei 2014. Pamila. 2012. Penetapan Kadar Air pad Metode Oven Biasa. http://pamilaadhiansa.wordpress.com/2012/06/03/laporan-azgpenetapankadar-air-metode-oven-biasa/. Diakses pada 18 Mei 2014. Vogel, A.I, 1975, “Qualitative Organics Analysis”, 2nd ed. William Clowers x Sons Limited London

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

16

PROTEIN DATA HASIL PRAKTIKUM LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO MATERI

: Protein

I. BAHAN DAN ALAT Bahan

Alat

1. Ikan tuna 8 gram

1.

Labu Digester

2. Serbuk Zn 4 gram

2.

Labu Destilasi

3. HCl 0,1 N secukupnya

3.

Labu Kjeldahl

4. NaOH 20 gram, 100 ml

4.

Pendingin Leibig

5. H2SO4 25 ml

5.

Adaptor

6. MO 3 tetes

6.

Kompor Listrik

7. CuSO4.5H2O 5 gram

7.

Erlenmeyer

8. H3BO3 jenuh 150 ml

8.

Pipet Tetes

9. Na2SO4 10 gram

9.

Cawan Porselen

10. Aquadest 100 ml

10.

Statif & Klem

11.

Corong Pemisah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-1

PROTEIN III. CARA KERJA Uji kadar Protein



1.) Menimbang 5 gram ikan tuna yang sudah kering dan halus, lalu masukkan dalam labu digester 2.) Tambahkan 10 gram Na2SO4 anhidrid, 5 gram CuSO4.5H2O dan 25 ml H2SO4 3.) Panaskan campuran tersebut pelan – pelan sampai tidak terbentuk percikan lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi sempurna yaitu larutan jernih. Biasanya destruksi / digesti membutuhkan waktu 2 jam. Selama prosesnya labu digester sering diputar – putar agar tidak terjadi pemanasan setempat. 4.) Dinginkan labu dan tambahkan aquadest secukupnya, masukkan dalam labu destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya bumping serta percikan. 5.) Pasang peralatan destilasi. 6.) Selama proses destilasi tambahkan 100 ml larutan NaOH 5N, destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi asam boraks jenuh sebanyak 150 ml. Lakukan sampai NaOH habis. 7.) Titrasi destilat yang diperoleh dengan menggunakan HCl. Catat kebutuhan titran. 8.) Hitung kadar protein dalam bahan dengan mengalikan kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.

Uji Kadar Air



(

)

1.) Timbang cawan kering yang akan digunakan dalam keadaan kosong. 2.) Letakkan 3 gram ikan tuna di atas cawan kemudian timbang beratnya. 3.) Masukkan cawan berisi ikan tuna dalam oven dengan suhu 105oC selama 1 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan ikan tuna. Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-2

PROTEIN 4.) Setelah selesai dikeringkan, masukkan cawan berisi ikan tuna ke dalam desikator, didinginkan sampai suhu konstan dan hingga berat ikantuna tetap

Uji Kadar Abu



1.) Cawan porselin dipanaskan terlebih dahulu dalam oven, kemudian didinginkan dalam desikator hingga mencapai suhu ruangan, timbang berat kosongnya. 2.) Timbang 3 gram ikan tuna kemudian diabukan dalam tanur pada suhu 550oC sampai sampel berubah menjadi abu. 3.) Biarkan dingin dalam desikator, timbang hingga berat konstan.

IV. HASIL PERCOBAAN 1. Kadar N dan Protein Volume Destilat

: 158 mL

W sampel

: 5 gram

Volume yang dititrasi Volume titran pada titrasi 1 Volume titran pada titrasi 2 Volume titran pada titrasi 3

: 10 mL

Volume titran rata-rata

: 1,06 mL

: 1,1 mL : 1,1 mL : 1,1 mL

2. Kadar Air W Cawan kosong W cawan+sampel basah

: 61,9 gram : 64,9 gram

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-3

PROTEIN W cawan+sampel kering

: 62,807 gram

Uji Kadar Protein Volume destilat = 158 ml Berat sampel kering & halus = 5 gr Volume titrasi = 10 ml Volume HCl rata-rata= 1,06 ml Kadar nitrogen = (1,06 x 0,05) x 14 x 158ml x100% 10 x 5 x 1000 = 0,07%

: 158 ml

Kadar protein = 0,07% x 9,27 = 0,0648 Uji Kadar Air Berat Cawan kosong

: 61,9 gram

Berat Cawan+ikan tuna basah

: 64,9 gram

Berat Cawan+ikan tuna kering

: 62,807gram

Kadar air = 64,9 - 62,807 x 100% 64,9 - 61,9

Semarang, 1 juni 2015 PRAKTIKAN

MENGETAHUI ASISTEN

PutriRahmadani. ANDRE P.

KARTKA C. S.

NORMALIA U.K

21030112130035

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-4

PROTEIN

LEMBAR PERHITUNGAN

A.

Uji Kadar Protein Volume destilat

: 158 ml

Berat sampel kering dan halus

: 5 gram

Volume titrasi

: 10 ml

Volume HCl rata-rata

: 1,06 ml

Kadar nitrogen = (1,06 x 0,05) x 14 x 158ml x100% 10 x 5 x 1000 = 0,07%

Kadar protein = 0,07% x 9,27 = 0,06489 B.

Uji Kadar Air Berat Cawan kosong

: 61,9 gram

Berat Cawan+ikan tuna basah

: 64,9 gram

Berat Cawan+ikan tuna kering

: 62,807gram

Kadar air = 64,9 - 62,807 x 100% 64,9 - 61,9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

B-1

PROTEIN

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN A.

150 ml NaOH 5 N N = gram x 1000 x valensi BM V = gram x 1000 x 1 40 150 = 20 gram

B.

100 ml HCL 0,015 N M1 x V1 = M2 x V2 100 ml x 0,015N = 0,1 N x V2 V2 = 15 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

C-1

PROTEIN LEMBAR KUANTITAS REAGEN LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO PRAKTIKUM KE MATERI HARI/TANGGAL KELOMPOK NAMA

ASISTEN

:5 : Protein : Senin/13 April 2015 : VII/Selasa Siang : 1.Andre Prayoga 2. Normalia Ulfah Khasanah 3. Kartika Cintya S : Putri Rahmadani

KUANTITAS REAGEN NO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

JENIS REAGEN Na2SO4 anhidris H2SO4 pekat HCl 0,1 N NaOH 5 N CuSO4.5H2O Aquadest MO ZN H3BO3 jenuh Sampel Ikan Tuna

KUANTITAS 10 gram 25 ml Secukupnya 100 ml 5 gram 100 ml 3 tetes 4 gram 150 ml Kadar Protein : 5 gr kering & halus Kadar Air : 3 gram basah

Tugas tambahan Cari metode uji kadar protein dengan cara ;ain Cari faktor konversi nitrogen ikan tuna Cari kadar asli protein ikan tuna, kadar air dan abunya

Catatan MO 3 tetes, titrasi 3x @ 10 ml Dekstruksi 2 jam 15 menit

SEMARANG, 13 April 2015

ASISTEN

Putri Rahmadani. NIM : 21030112130035

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

D-1

REFERENSI Pengaruh Perbandingan Jumlah Asam dan Garam Pada tahap ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hydrogen teroksidasi menjaid CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Asam sulfat yang dipergunakan untuk destruksi diperhitungkan adanya bahan protein lemak dan karbohidrat. Untuk mendestruksi 1 gram protein diperlukan 9 gram asam sulfat, untuk 1 gram lemak perlu 17,8 gram sedangkan 1 gram karbohidrat perlu asam sulfat yang paling banyak dan memerlukan waktu destruksi cukup lama, maka sebaiknya lemak dihilangkan lebih dulu sebelum destruksi dilakukan. Asam sulfat yang digunakan minimum 10 ml (18,4 gram). Sampel yang dianalisis sebanyak 0,4-3,5 gram atau mengandung nitrogen sebanyak 0,4-3,5 gram atau mengandung nitroge sebanyak 0,02-0,24 gram. Untuk cara mikro Kjeldahl bahan tersebut lebih sedikit lagi, yaitu 10-30mg. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan H2SO4 (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan Na2SO4. dengan penambahan katalisator tersebut titik didih asam sulfat akan

dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Tiap 1 gram Na2SO4 dapat menaikkan titik didih 3°C. Suhu destruksi berkisar antara 370-410 0C. Proetin yang asam amino dan histidin triptofan umumnya memerlukan waktu yang lama dan sukar dalam destruksinya. Untuk bahan seperti ini memerlukan katalisator yang relatif lebih banyak. Selain katalisator yang telah disebut tadi kadang-kadang juga diberikanselenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.

Latar Belakang Kadar air dalam suatu bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya simpan dari bahan pangan tersebut. Apabila kadar air bahan pangan tersebut tidak memenuhi syarat maka bahan pangan tersebut akan mengalami perubahan fisik dan kimiawi yang ditandai dengan tumbuhnya mikroorganisme pada makanan sehingga bahan pangan tersebut tidak layak untuk dikonsumsi. Penentuan kadar air dari suatu bahan pangan sangat penting agar dalam proses pengolahan maupun pendistribusian mendapat penanganan yang tepat. Penentuan kadar air dalam makanan dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia, metode khusus. Metode pengeringan (dengan oven biasa) dilakukan untuk menentukan kadar air dari bahan pangan yang mengandung banyak air dan umumnya stabil terhadap pemanasan tinggi.Produk yang digunakan dapat pula digunakan untuk produk seperti pada metode oven vakum kecuali yang banyak mengandung sukrosa atau glukosa. Penentuan kadar air suatu bahan pangan digunakan untuk menentukan banyaknya zat gizi yang dikandung oleh bahan pangan tersebut. Dengan memanaskan suatu bahan pangan dengan suhu tertentu maka air dalam bahan pangan tersebut akan menguap dan berat bahan pangan tersebut akan konstan. Berkurangnya berat bahan pangan tersebut berarti banyaknya air yang terkandung dalam bahan pangan tersebut. http://pamilaadhiannisa.wordpress.com/2012/06/23/laporan-azg-penetapan-kadar-airmetode-oven-biasa/

LAPORAN PRAKTIKUM KADAR AIR DAN KADAR ABU 17Dec2012 ,by Evhy Kumalasari F. Kadar Air Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang dinyatakan dalam persen.Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting pada bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi penampakan, tekstur, dan cita rasa pada bahan pangan. Kadar air dalam bahan pangan ikut menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut, kadar air yang tinggi mengakibatkan mudahnya bakteri, kapang, dan khamir untuk berkembang biak, sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan (Winarno, 1997). Penentuan kadar air sangat penting dalam banyak masalah industri, misalnya dalam evaluasi materials balance atau kehilangan selama pengolahan. Kita harus tahu kandungan air (dan kadang juga distribusi air) untuk pengolahan optimum, misalnya dalam penggilingan serealia, pencampuran adonan sampai konsistensi tertentu, dan produksi roti dengan daya awet dan tekstur tinggi. Kadar air harus diketahui dalam penentuan nilai gizi pangan, untuk memenuhi standar komposisi dan peraturan-peraturan pangan. Kepentingan yang lain adalah bahwa kadar air diperlukan untuk penentuan mengetahui pengolahan terhadap komposisi kimia yang sering dinyatakan pada dasar dry matt. Penentuan kadar air yang cepat dan akurat bervariasi tergantung struktur dan komposisinya. Dari segi analisis pangan, kandungan air dalam pangan dapat dibagi menjadi tiga macam bentuk.Air bebas adalah air dalam bentuk sebagai air bebas dalam ruang intergranular dan dalam pori-pori bahan.Air demikian ini berlaku sebagai agensia pendispersi bahan-bahan koloidal dan sebagai solven senyawa-senyawa kristalin.Air yang terserap (teradsorpsi) pada permukaan koloid makromolekular (pati, pektin, cellulosa, protein). Air ini berkaitan erat dengan makromolekul-makromolekul yang mengadsorpsi dengan gaya absorpsi, yang diatributkan dengan gaya Van der Waals atau dengan pembentukan ikatan hidrogen. Air terikat, berkombinasi dengan berbagai substansi, sebagai air hidrat.Klasifikasi tersebut tidak mutlak. Istilah air bebas, terabsorpsi, dan terikat itu relatif (Anonim, 2011b)

1. F. Kadar Abu

Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral yang terdapat pada suatu bahan pangan.Bahan pangan terdiri dari 96% bahan anorganik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur mineral. Unsur juga dikenal sebagai zat organik atau kadar abu. Kadar abu tersebut dapat menunjukan total mineral dalam suatu bahan pangan. Bahan-bahan organik dalam proses pembakaran akan terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak, karena itulah disebut sebagai kadar abu. Penentuan kadar abu total dapat digunakan untuk berbagai tujuan, antara lain untuk menentukan baik atau tidaknya suatu pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, dan sebagai penentu parameter nilai gizi suatu bahan makanan (Astuti, 2011). Kandungan abu dan komposisinya tergantung pada macam bahan dancara pengabuannya.Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan dua macam garam berdasarkan Anonim (2011c) yaitu : 1. Garam-garam organik, misalnya garam dari as. malat, oxalate, asetat., pektat dan lain-lain 2. Garam-garam anorganik, misalnya phospat, carbonat, chloride, sulfat nitrat dan logam alkali.

http://kumalasarievhy.wordpress.com/tag/kadar-abu/

PROTEIN DIPERIKSA NO TANGGAL 1

28 Mei 2015

KETERANGAN

-

2

31 Mei 2015

-

3

31 Mei 2015

-

-

Lembar kuantitas reagen dijadiin satu halaman Font header footer disesuaikan Margin dissuaikan Periksa setiap halaman Covernya gak dikasih header footer Font header pretoria Format lembar pengesahan Cek setiap halaman di p0 Bab 1 Bab II Bab III spasi Bab IV dirapihkan pake justify Data hasil praktikum Lembar kuantitas reagen 1 halaman Referensi gak pake header footer Subbab bab II judulnya di Bold Garis header atas 3 pt bawah ¼ pt Garis footer atas ¼ t bawah 3 pt Hilangkan variabel di data hasil praktikum Tulis perhitungan kadar protein dan kadar air di data hasil praktikum ACC

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

TANDA TANGAN