Análisis de la Amplitud de las Señales de Emisión Acústica Generadas por Corrosión Bajo Tensión en Latón

Revista Matéria, v. 10, n. 3, pp. 370 – 380, 2005 http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10406

ISSN 1517-7076

Análisis de la Amplitud de las Señales de Emisión Acústica Generadas por Corrosión Bajo Tensión en Latón-α P. A. Lapitz1,3, J. Ruzzante2 y M. G. Alvarez1 1

Departamento de Materiales, CAC-Comisión Nacional de Energía Atómica, Av. General Paz 1499, Pdo. Gral. San Martín (1650), Buenos Aires, Argentina. e-mail: [email protected] 2 Departamento de Ensayos no Destructivos (ENDE), CAC-Comisión Nacional de Energía Atómica,. Av. General Paz 1499, Pdo. Gral. San Martín (1650), Buenos Aires, Argentina. e-mail: [email protected] 3 Agencia de Promoción Científica y Tecnológica Argentina. [email protected] RESUMEN En el presente trabajo se utilizó la técnica de Emisión Acústica (EA) para la identificación de las señales generadas durante la propagación de fisuras por corrosión bajo tensión (intergranular y transgranular). Los ensayos de corrosión bajo tensión (CBT) se efectuaron utilizando la técnica de tracción lenta a velocidad de deformación y potencial constante. La velocidad de deformación inicial utilizada fue 10-6 s-1. El material ensayado fue α-latón, expuesto en solución de NaNO2 1M y en solución de Mattsson. Mediante la selección de un umbral de trabajo adecuado fue posible separar las señales de EA generadas por la propagación de fisuras por corrosión bajo tensión de aquellas provenientes de otros procesos que pueden ocurrir sobre la superficie del material, tales como corrosión generalizada, disolución del metal, desarrollo de picaduras y evolución de burbujas. La actividad de EA registrada durante la propagación de fisuras por CBTTG es más de un orden de magnitud más alta que la actividad de EA registrada durante la propagación de fisuras por CBTIG. El análisis estadístico del parámetro amplitud permitió establecer que las señales de EA generadas por la exposición del material a diferentes medios corrosivos en condiciones estáticas como así también las señales de EA registradas durante la propagación de fisuras de CBTTG y CBTIG podrían pertenecer a la misma población. Palabras claves:

Emisión acústica; corrosión bajo tensión; latón-α.

Analysis of Acoustic Eission Amplitude During Stress Corrosion Cracking of α-Brass ABSTRACT The present work was aimed to characterize the acoustic emission (AE) response obtained during the propagation of stress corrosion cracks. The differences between the AE signals generated by transgranular and intergranular SCC were analyzed. For that purpose, slow strain rate tensile tests (SSRT) under potentiostatic control were performed. The systems studied were: 1) yellow brass in a 1M NaNO2 solution; 2) yellow brass in a Mattsson’s solution (0.05 M CuSO4 plus 1M (NH4)2SO4), pH 6.5. The AE signals generated by SCC propagation can be distinguished from signals originated by other processes simultaneously occurring on the metal surface (localized corrosion, metal dissolution, breakdown and repair of surface films, gas bubbles evolution) by setting the proper AE threshold value. The AE activity during the propagation of transgranular SCC was various orders of magnitude higher than the AE activity during the intergranular SCC propagation. The statistical analysis of the mean value of the amplitude showed that in all the systems studied the AE signals generated during SCC propagation were originated by the same process. Keywords:

Acoustic emission; stress corrosion cracking, α-brass.

Autor Responsável: Patricia A. Lapitz

LAPITZ, P.A., RUZZANTE, J., ALVAREZ, M.G., Revista Matéria, v. 10, n. 3, pp. 370 – 380, 2005.

1

INTRODUCCION

La técnica de Emisión Acústica se basa en la detección de las ondas elásticas producidas por la aparición o crecimiento de un defecto en un material. Presenta frente a otras técnicas, la ventaja de que la información acerca de la existencia de un posible defecto se recoge en tiempo real, según éste se genera y/o propaga, permitiendo analizar el comportamiento dinámico del mismo. Existen numerosos trabajos en la literatura que describen la utilización de esta técnica en laboratorio para detectar la iniciación y propagación de fisuras originadas por corrosión bajo tensión, corrosión fatiga y fragilización por hidrógeno en diversos aceros y aleaciones no ferrosas [1-10].

Figura 1: Esquema de las fuentes de emisión acústica durante los procesos de corrosión, corrosión bajo tensión y corrosión fatiga [3]. Sin embargo, además de la iniciación y propagación de fisuras, hay otros procesos (Figura 1) que pueden ocurrir simultáneamente sobre la superficie del material y que actúan como fuentes de señales de EA con características específicas [3]. Este trabajo está orientado hacia la obtención de señales de EA generadas por la propagación de fisuras por corrosión bajo tensión, transgranular e intergranular, en las condiciones más favorables para la utilización de la técnica, de forma de asegurar que las señales recibidas por los transductores procedan exclusivamente del proceso de corrosión bajo tensión. 2

MÉTODO EXPERIMENTAL

El material ensayado fue latón-α de denominación comercial Cu-30Zn. Su composición, determinada por Fluorescencia de Rayos-X por Reflexión Total, fue (en % p/p): Cu 70 ± 3; Zn 29 ± 2. Para efectuar los ensayos se utilizaron probetas de tracción planas cuyas dimensiones en milímetros, se muestran en la figura 2. Estas se obtuvieron a partir de un fleje, maquinando la zona central y dejando los extremos más anchos, para poder acomodar el transductor de emisión acústica. La sección de la zona adelgazada es de 4,0 mm x 1,5 mm. Para obtener la formación y propagación de una única fisura, se mecanizó una entalla triangular en la zona central de las probetas con un ángulo de 45° y profundidad de 1,5 mm. Las probetas fueron recocidas a 454 ºC en atmósfera de argón durante 24 horas y templadas en agua. Antes de iniciar las experiencias, las probetas fueron pulidas químicamente con una solución de ácido fosfórico 55% vol., ácido acético 24% vol. y ácido nítrico 20% vol., lavadas con agua destilada, enjuagadas con alcohol y secadas con aire caliente. Luego, las probetas se pintaron con laca dejando sólo la apertura de la entalla en contacto con el medio corrosivo.

Figura 2: Esquema de la probeta utilizada de α-latón. Dimensiones en mm.

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Para obtener corrosión bajo tensión transgranular (CBTTG) las probetas fueron traccionadas en solución de NaNO2 1M, pH= 7 [11] mientras que para obtener corrosión bajo tensión intergranular (CBTIG) se empleó la solución de Mattsson (CuSO4•5H2O 0,05M + (NH4)2SO4 1M), pH 6.5. El ajuste del pH se realizó mediante el agregado de NH4OH 1M [12]. Las soluciones utilizadas fueron preparadas con reactivos de pureza analítica y agua deionizada, de resistividad 18,2 MΩ. Las experiencias de corrosión bajo tensión fueron realizadas mediante la técnica de tracción a velocidad lenta de deformación (¨slow strain rate test, SSRT¨). Se utilizó una máquina universal Instron 1130 con velocidad constante de desplazamiento del cabezal. La velocidad de deformación inicial fue de 10-6 s-1. Los ensayos se efectuaron a potencial constante, utilizando una celda de tres electrodos, con contraelectrodo de platino. El potencial se controló con un potenciostato Lyp Electónica M7. La medición de potencial se efectuó a través de un capilar de Luggin, utilizando un electrodo de referencia de mercuriosulfato mercurioso para los ensayos en solución de NaNO2 mientras que para los ensayos realizados en solución de Mattsson se empleó un alambre de cobre de pureza mayor a 99.9% (Allied Chemical). El potencial aplicado durante los ensayos efectuados en solución de NaNO2 1M fue 0,20Vesh. En los ensayos realizados en solución de Mattsson el potencial seleccionado fue 0 VCu/Cu+2. Antes de iniciar la tracción, se aguardaba durante 15 minutos la estabilización del potencial de corrosión. Luego se aplicaba el potencial elegido y se aguardaba que la densidad de corriente alcanzara un valor estacionario. Finalmente, las muestras eran traccionadas hasta la ruptura, registrando simultáneamente la carga desarrollada. Luego de la ruptura se observaba la superficie de fractura de las probetas por microscopía electrónica de barrido (Philips SEM 500). El equipo empleado para medir y analizar las señales de EA consistió en un equipo de adquisición de dos canales, sensores, amplificadores y un sistema de almacenamiento de datos (Figura 3). El equipo de adquisición de la señal fue diseñado y construido en el Dpto. Instrumentación y Control de CNEA. Los parámetros de las señales de EA medidos en función del tiempo fueron el número de eventos acumulados y la amplitud. Se utilizaron dos sensores o transductores de banda ancha WD 942 de Physical Acoustic Corp., en conjunto con los correspondientes amplificadores. La amplificación total de la señal de emisión acústica obtenida fue de 40 dB. Durante los ensayos de corrosión bajo tensión, se colocó un sensor sobre la parte superior de la probeta acoplado con grasa de vacío. El segundo sensor se colocó sobre la mordaza (Figura 4). Este último funcionó como puntero de los eventos que llegan a los dos sensores al mismo tiempo. Se adquirieron señales de EA durante todo el ensayo. 2.1

Análisis Estadístico de las Señales de EA

Para determinar si existían diferencias significativas entre las señales provenientes de distintos ensayos se recurrió al análisis estadístico de la amplitud de las señales. Los lineamientos generales para aplicar una prueba de hipótesis son los siguientes: a) Se debe enunciar la hipótesis que hay que probar (H: Igualdad de las medias entre los conjuntos de datos). b) Se adopta un grado de riesgo de concluir erróneamente que la hipótesis es falsa, con base en la evidencia suministrada por la muestra. Tal riesgo, enunciado en forma de probabilidad, se denota por α y se conoce como el nivel de significación de contraste de hipótesis. Los valores frecuentemente usados son: 0,10; 0,05 y 0,01. Por ejemplo, si se decide aceptar un riesgo de 0,05, significa que se acepta una probabilidad de 0,05 de equivocarse al afirmar la hipótesis. c) Se toma una decisión respecto a la hipótesis. Una forma de enunciar el resultado de una prueba de hipótesis, consiste simplemente en decir si la hipótesis fue rechazada para un nivel de significación especificado. Se define entonces un P-value como el mínimo nivel de significación en el que H sería rechazada. Una vez determinado el P-value, la conclusión para un nivel de significación α resulta de comparar el valor P con α. En el presente trabajo se usó en todos los casos el paquete STATISTICA 5.0. Los resultados de los tests estadísticos, como las decisiones que de ellos se deducen, están determinados por los valores obtenidos en los P-value correspondientes, tomándose como nivel de significación α = 0,05 Se utilizó el Test de Análisis de la Varianza (ANOVA) [13-14], usado cuando se tienen dos o más muestras independientes y se necesita su comparación. La hipótesis de este test es comprobar la igualdad de las medias entre los grupos. La verificación de esta igualdad implica que los datos de los conjuntos analizados pertenecen a la misma población y que no es posible establecer diferencias significativas entre ellos. El criterio utilizado fue el siguiente: si el P-level calculado por el software era mayor que 0,05 (nivel de significación seleccionado) entonces la hipótesis (igualdad de las medias) no podía ser rechazada.

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Figura 3: Esquema de la instrumentación utilizada para monitorear el avance de las fisuras por corrosión bajo tensión por emisión acústica.

Figura 4: Esquema de ubicación de los sensores de emisión acústica sobre las mordazas. Además, el Test ANOVA parte de las siguientes premisas: a) Cada grupo de datos a analizar debe tener una distribución normal. b) Todos los grupos deben ser homogéneos (debe haber igualdad entre las varianzas). Cuando no se cumplían ninguna de las hipótesis del test ANOVA, se utilizó el test no paramétrico de Kruskal-Wallis, que testea la igualdad de las medianas y que puede ser aplicado en el caso general en que no se conocen las distribuciones. 3 3.1

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Selección del Umbral de Trabajo

Durante los ensayos de CBT efectuados con latón-α en los dos medios corrosivos seleccionados, los diferentes procesos que, además de la propagación de fisuras de CBT, pueden ocurrir simultáneamente [1516] sobre la superficie metálica y contribuir a la actividad acústica detectada en el transcurso de las experiencias son:

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- Deformación elástica y plástica, - Corrosión generalizada - Desarrollo de picaduras, - Evolución de burbujas - Ruptura de películas superficiales, - Ruptura dúctil. El método utilizado para lograr la medición de señales de EA debidas exclusivamente a la fisuración por CBT, fue seleccionar un umbral de trabajo para el cual la contribución a la actividad acústica de todos los otros procesos fuera despreciable. Para seleccionar dicho umbral, se expusieron durante 1 hora muestras de latón-α en condiciones estáticas a los mismos medios corrosivos y a los mismos potenciales utilizados en los ensayos de CBT. Simultáneamente, se midieron las señales de EA, generadas durante la exposición utilizando diferentes umbrales de detección de la señal. La Tabla I y la Figura 5 muestran los resultados obtenidos. Tabla 1: Velocidad de eventos [n° de eventos cada 1000 s] para cada umbral de detección y medio de corrosión. Umbral NaNO2 Mattsson

125 mV 2334,3 1376,3

-1 -3

175 mV 24,5 24,4

200 mV 17,2 4,0

250 mV 9,6 1,6

Probetas de latón-α, sin tensión aplicada Sol. NaNO2 1M, Eapl. 0,20 Venh

2500

Velocidad de eventos [10 evento . s ]

150 mV 337,8 367,5

Sol. de Mattsson, Eapl. 0 V Cu/Cu2+

2000

1500

umbral de trabajo para ensayos de corrosión bajo tensión

1000

500

0 120

140

160

180

200

220

240

260

Umbral [mV] Figura 5: Velocidad de generación de eventos de emisión acústica en función del umbral de detección para los ensayos estáticos. Se observa que cuando se trabaja a umbrales superiores a 250 mV la velocidad de eventos de EA es inferior a 0,01 evento por segundo, lo que indica que para esos valores de umbral la probabilidad de adquirir señal de EA proveniente de procesos diferentes a CBT es muy baja. Sin embargo, también debe tenerse en cuenta que al trabajar a umbrales cada vez más altos, se puede perder información sobre los eventos generados por la propagación de fisuras de CBT. Por este motivo, para la medición de las señales generadas durante los ensayos de CBT se seleccionó un umbral de detección de 200 mV

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3.2

Ensayos de Corrosión Bajo Tensión

300

50

Velocidad de eventos Carga

Carga [MPa]

40 200 30

20 100 10

0

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0 7000

Velocidad de eventos [nº de eventos / 10 segundos]

La figura 6 muestra un gráfico representativo de los resultados obtenidos cuando se tracciona latón-α en solución de NaNO2 1M, a un potencial de 0,2Vehs. En todos los ensayos realizados en este medio, la superficie de fractura de las muestras luego de la ruptura presentó las características típicas de la corrosión bajo tensión transgranular (CBTTG). La figura 7 corresponde a un gráfico representativo de los resultados obtenidos en los ensayos realizados en solución de Mattson, a 0 VCu/Cu+2. En estas condiciones, la observación de las superficies de fractura luego de la ruptura confirmó la presencia de corrosión bajo tensión intergranular (CBTIG).

Tiempo [seg]

Figura 6: Ensayo en solución de NaNO2. Carga desarrollada y velocidad de eventos de emisión acústica.

400

10

Velocidad de eventos Carga 8

Carga [MPa]

300

6 200 4

100 2

0

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0 7000

Velocidad de eventos [nº de eventos / 10 segundos]

En ambos gráficos se han representado la carga desarrollada por la probeta durante la tracción y la velocidad de eventos de E.A. generados durante los ensayos (número de eventos generados cada 10 segundos).

Tiempo [seg]

Figura 7: Ensayo en solución de Mattson. Carga desarrollada y velocidad de eventos de emisión acústica.

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La comparación de las figuras 6 y 7 muestra que la actividad acústica registrada cuando la propagación de fisuras se produce por CBTTG es más de un orden de magnitud más alta que la actividad acústica registrada durante la propagación intergranular de fisuras. Además, mientras para CBTTG la actividad acústica más alta se registra en las cercanías de la tensión máxima de ruptura, para CBTIG la actividad acústica más alta corresponde a la región de fluencia. 3.3

Análisis de Amplitudes de las Señales de EA Generadas en Ensayos Estáticos

Se utilizó el Análisis de Varianza para establecer la existencia de semejanza o diferencia entre las señales de EA generadas cuando se exponía el material en condiciones estáticas a diferentes medios corrosivos. En consecuencia los datos se dividieron en dos grupos: Grupo 1: amplitudes de las señales de EA obtenidas en los ensayos efectuados utilizando solución de NaNO2 y, Grupo 2: amplitudes de las señales de EA obtenidas en solución de Mattsson. En ambos casos, se utilizaron los resultados registrados con un umbral de detección de 125 mV, por ser más numeroso el número de datos obtenidos con este umbral. La cantidad de datos en cada uno de los dos grupos fue de 1200 elementos, tomados en forma aleatoria. La hipótesis a comprobar es la igualdad de las medias de cada grupo, es decir que ambos grupos son estadísticamente equivalentes. 3.3.1

Distribución Normal Las figuras 8 y 9 muestran en un gráfico de barras la distribución de la amplitud para el grupo 1 y el grupo 2, respectivamente. En las mismas figuras se ha incorporado (línea) la distribución normal esperada. La desviación de la normalidad de ambas distribuciones se caracterizó por el Test de KolmogorovSmirnov (K-S) [17], que mide la máxima desviación entre la distribución teórica y la experimental. El nivel de significación seleccionado fue α= 0,05. Se encontró que la distribución de amplitudes en el Grupo 1 tiende a la normalidad. Para el Grupo 2, el valor del parámetro de K-S encontrado fue menor que 0,01. Por consiguiente, no se comprobó que la amplitud de los datos responda a una distribución normal. Se ha encontrado [18] que en ciertas condiciones, la distribución log-normal es la más adecuada para describir la distribución de los parámetros de EA. Sin embargo, cuando se aplicó el test K-S al logaritmo de la amplitud, no se comprobó que el mejor ajuste para la distribución de amplitudes en cualquiera de los dos grupos estuviera dado por la función log-normal.

Figura 8: Distribución de amplitudes obtenida en ensayos estáticos en solución de NaNO2 1 M. Distribución normal. Finalmente, se recurrió al Teorema del Límite Central, que establece que cuando el número de elementos en un conjunto es muy grande, su media tiende a la normalidad. A partir de este teorema, y teniendo en cuenta además que la población de ambos grupos es de 1200 datos, se consideró válido suponer que la distribución de amplitud en el Grupo 2 también tiende a la normalidad. 376

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Figura 9: Distribución de amplitudes obtenidas en ensayos estáticos en solución de Mattson. Distribución normal. 3.3.2

Homogeneidad de las Varianzas A fin de comprobar si las varianzas de los Grupos 1 y 2 eran comparables, se realizó el Test de Homogeneidad de las Varianzas de Cochran C, Hartley y Bartlett [18]. En este test se obtiene un valor, llamado P-value, cuyo significado está asociado al grado de confianza en la aceptación de la hipótesis de homogeneidad de las varianzas. Para aceptar la hipótesis con una fiabilidad mayor al 95%, se deberá obtener P-value > 0,05. El valor de P-value encontrado para los datos en estudio fue 0,00012 < 0,05, lo que indica que hay una diferencia significativa entre las desviaciones standard de ambos conjuntos. Sin embargo, como los grupos son balanceados, es decir que ambos grupos tienen igual cantidad de elementos, se podría justificar la igualdad de las varianzas. 3.3.3

Test Anova Aceptando que se cumplen las condiciones de normalidad de la distribución y de homogeneidad de varianzas, se realizó el Test ANOVA a los dos grupos. En este test también es condición necesaria que el valor calculado (P-value) sea mayor que 0,05 para que la hipótesis de los conjuntos sea válida. El resultado calculado para los datos de los conjuntos fue P-value = 0,17 > 0.05. Por lo tanto se comprobó, con un nivel de confianza mayor al 95%, la hipótesis que los dos grupos eran réplicas uno de otro o que pertenecían a la misma población. 3.3.4

Test Kruskal-Wallis Debido a que las hipótesis normalidad y homogeneidad que son condición necesaria para la aplicación del test ANOVA no se cumplían rigurosamente, se aplicó el método no-paramétrico de Kruskal-Wallis, cuya hipótesis es la igualdad de las medianas de los dos grupos. Este test arroja un P-value para el que se utilizó el mismo criterio que en el test ANOVA. Como consecuencia de que el de P-value obtenido fue 0,1980 > 0,05, se acepta la hipótesis de igualdad (con una fiabilidad superior al 95%) de las medianas entre los dos grupos, por consiguiente los datos pertenecían a la misma población. Esto indica que los procesos que están ocurriendo sobre el material, cuando son expuestos a potencial constante en los dos medios corrosivos seleccionados, tienen, en base a la amplitud, una respuesta en emisión acústica similar. 3.4

Análisis de Amplitudes de las Señales de EA Generadas en Ensayos Dinámicos.

Se analizaron estadísticamente los datos obtenidos durante los ensayos de tracción para comprobar si es posible por medio de la amplitud de las señales de EA diferenciar la propagación de fisuras por CBTTG de la propagación de fisuras por CBTIG. Se consideraron dos grupos, a saber:

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Grupo 3: amplitudes de las señales de EA obtenidas en los ensayos efectuados utilizando solución de NaNO2 (CBTTG). Se consideraron todos los datos obtenidos, por lo cual la población en este grupo fue superior a 6000 elementos. Grupo 4: amplitudes de las señales de EA obtenidas en los ensayos realizados en solución de Mattsson (CBTIG). La población en este grupo fue inferior a 100 elementos. 3.4.1

Distribución Normal La desviación de la normalidad de la distribución de amplitud de ambos grupos se caracterizó por el Test de K-S. Para ambos grupos, el valor del parámetro de K-S encontrado fue menor que 0,01 (Figuras 10 y 11). Esto significa que la amplitud de los datos no responde a una distribución normal.

Figura 10: Distribución de amplitudes obtenidas en ensayo dinámico en solución de NaNO2. Distribución normal. El P- value dado por el Test de Homogeneidad de las Varianzas de Cochran C, Hartley y Bartlett fue 0,0038, menor que el nivel de significación de 0,05. Por lo tanto, se concluye que hay una diferencia estadística significativa entre las desviaciones standard de la amplitud en los dos grupos considerados. Por otra parte, como el número de elementos en ambos conjuntos es muy diferente, no fue posible en este caso suponer la homogeneidad de las varianzas ni la normalidad de la distribución a partir del Teorema del Límite Central. En consecuencia, no se cumplen las hipótesis del ANOVA.

Figura 11: Distribución de amplitudes obtenida en ensayo dinámico en solución de Mattsson. Distribución normal.

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3.4.2

Test Kruskal-Wallis Dado que las hipótesis de normalidad y homogeneidad que son condición necesaria para la utilización d ANOVA no se cumplían, se aplicó el método no-paramétrico de Kruskal-Wallis, cuya hipótesis es la igualdad de las medianas de los dos grupos. El valor de P-level calculado fue 0,4451 > 0,05, por lo que no se rechazó la hipótesis de igualdad de las medianas entre los dos grupos (con una fiabilidad superior al 95%). Por consiguiente, no hay diferencias significativas en las medianas de la amplitud de la EA obtenida para las distintas morfologías de fisuración y los datos de ambos grupos pertenecen a la misma población. Esto indica que sería el mismo proceso el responsable de la EA generada durante la propagación de fisuras por CBT, independientemente que dicha propagación se realice transgranular o intergranularmente. 4

CONCLUSIONES 1. Fue posible separar las señales de EA generadas por la propagación de fisuras por corrosión bajo tensión de aquellas provenientes de otros procesos que pueden ocurrir sobre la superficie del material, tales como corrosión generalizada, disolución del metal, desarrollo de picaduras y evolución de burbujas. 2. El análisis estadístico del parámetro amplitud permitió establecer que las señales de EA generadas por la exposición del material a diferentes medios corrosivos en condiciones estáticas podrían pertenecer a la misma población. 3. La actividad de EA registrada durante la propagación de fisuras por CBTTG es más de un orden de magnitud más alta que la actividad de EA registrada durante la propagación de fisuras por CBTIG. 4. El análisis estadístico de las amplitudes de los eventos de EA observados durante la propagación de fisuras de CBTTG y CBTIG, no permitió establecer diferencias entre ambos procesos.

5

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo ha sido parcialmente financiado por la Agencia de Promoción Científica y Tecnológica (APCyT), Argentina. 6

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