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Ablación de SU8-2100y PDMS como alternativa para fabricación de canales microfluídicos
Javier Efrén Hernández, Lucero Aceves Serrano, Karen Ordaz Martínez
Tecnológico de Monterrey Campus Monterrey, NL. México
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[email protected].
A B S T R A CT
Los chips microfluídicos fabricados en fotolitografía suave han demostrado ser una herramienta de gran importancia tanto en múltiples áreas. Sin embargo existen limitaciones en cuanto a la producción de iteraciones múltiples de diseño ya que requiere la producción de un molde (master). En este trabajo proponemos reemplazar dicho método por la ablación directa de los canales microfluídicos tanto en PDMS como en SU8, eliminando la necesidad de producir mascarillas para el proceso de fotolitografía.
Key Words: Chips microfluidicos, fotolitografía suave, ablación, láser, SU8-2100, PDMS
I. INTRODUCCIÓN
La producción de gotas en sistema microfluídicos ha demostrado una alta compatibilidad con diversos reactantes químicos y biológicos, además de ser un sistema programable y configurable. Estas plataformas permiten controlar y programar la producción y características de gotas, convirtiéndose así en una herramienta importante en la automatización de diferentes procesos en áreas que van desde el diseño de drug carriers hasta la mezcla de diferentes sustancias en tecnologías como lab on a chip.
Sin duda la producción controlada de gotas seguirá siendo una herramienta útil en la ciencia por mucho tiempo, por lo que es de suma importancia encontrar alternativas que mejoren las características de los sistemas ya existentes; así como el desarrollo de métodos y técnicas de fabricación mejorados que nos permitan reducir los costos de producción y obtener resultados en un menor tiempo posible.
Por lo anterior, este trabajo está dedicado a la búsqueda de alternativas a la fotolitografía suave para el proceso de producción de chips microfluídicos dedicados a la producción de gotas.
Se han escogido dos alternativas específicas: ablación de fotoresistencia -SU8- y ablación de PDMS. Consideramos que estos dos procesos pueden ayudar a mejorar la resolución del proceso, facilitar la automatización y permitir la fabricación de iteraciones múltiples.
Uno de los principales problemas que se enfrentan al utilizar chips hechos en base al método de litografía suave es la filtración de los fluidos debido a presiones altas. Este problema puede solucionarse al utilizar materiales menos elásticos para el diseño de los canales. Consideramos que esta técnica permitirá el funcionamiento del chip en un rango de presiones más altas.
Para el proceso de fotolitografía suave es necesario diseñar y fabricar un master sobre el cual se deposita el PDMS. Este método permite producir múltiples chips una vez que el master ha sido fabricado, sin embargo hacer cambios en el diseño requiere la fabricación de un nuevo molde. Este proceso limita y ralentiza la producción de variaciones en un mismo diseño. Otra de las desventajas en el método estándar de fotolitografía es que los moldes de SU-8/silicio son frágiles y propenso al desalineamiento. Es por lo anterior que la implementación de la ablación de PDMS optimiza la fabricación de chips microfluídicos. Cambios instantáneos en los diseños pueden ser hechos con tan solo cambiar los parámetros y/o estructuras en el software de modelación, cambios que son directamente incorporados a los parámetros del láser.
El método de ablación provee una alternativa rápida para dispositivos y moldes microfluídicos en PDMS, permitiendo una reducción en costos y tiempo de fabricación, principalmente en estudios que requieren múltiples iteraciones de diseño. Puede ser utilizado no solo para la fabricación directa de los chips PDMS y Su8, también se ha comprobado la fabricación de moldes de PDMS. La reproducción de dispositivos utilizando un master de PDMS para la deposición del mismo ha sido demostrada (Z. Isiksacan, M T. Guler, B. Aydogdu 2016), el desmolde de dispositivos se logra aplicando una gota de aceite de silicone entre la capa de PDMS y el master de PDMS.
Se han reportado en la literatura diferentes intentos de ablación directa de PDMS y PMMA, sin embargo se localizaron imperfecciones sobre el material así como la solidificaciones y salpicaduras(Li et al. 2012). También se han reportado la fabricación de moldes en Su8 con láser UV, han alcanzado una resolución de hasta 1 μm. Sin embargo tanto el método de deposición como el láser utilizado son diferentes a los métodos y materiales disponibles en nuestro laboratorio, por lo que buscamos encontrar las condiciones más óptimas con los recursos disponibles en Campus.
II. MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
Para las primeras pruebas de ablación en PDMS se utilizó un kit comercial, (SYLGARD® 184 silicone elastomer kit) se utilizó el pre-polimero poly (dimetilsiloxano) (PDMS) con un cross-linker en las proporciones indicadas por el fabricante (10:1). La mezcla se realizó en un contenedor plástico y posteriormente se colocó al vacío hasta quedar libre de burbujas visibles. La mezcla fue depositada (7 gr. aproximadamente) en varios contenedores rectangulares hecho a base de papel aluminio, estos fueron colocados en una plancha caliente a 120°C hasta que el contenido se solidificara. En el primer ciclo de fabricación de láminas de PDMS no se utilizó ninguna base plana para asegurar que el producto final quedará liso, por lo que se terminó con 5 láminas irregulares de PDMS de alrededor de 4 ml de grueso.
Figure 1. Recipientes hechos a base de aluminio (Etapa de prueba 1).
En el segundo ciclo de producción se repitió el proceso anterior, agregando portaobjetos rectangulares dentro de los contenedores de aluminio para evitar la formación de relieve de las láminas de PDMS. Sin embargo, debido a una inclinación en la plancha utilizada se obtuvieron láminas sin relieve pero con grosores variables.
Finalmente, en el tercer ciclo de producción se repitió el proceso anterior asegurando que la plancha estuviera colocada de manera adecuada, obteniendo así dos láminas sin relieve y de grueso constante. Posteriormente una de estas láminas de PDMS producidas fue adherida a una placa de cobre de 5cm x 5cm.
Para este proceso se utilizó un plasma cleaner de la marca ----------------. El PDMS y la placa de cobre fueron colocadas por 6 minutos en el plasma cleaner.
Figure 2. Placa de PDMS de grueso constante sin relieve
La ablación del PDMS se hizo con el láser LPKF modelo protoáser U3 ® .
Consideramos que debido a la geometría del diseño, los parámetros relevantes para la forma final del canal son la frecuencia y la potencia de ablación del láser. Por lo que sólo se variaron estos valores durante las diferentes pruebas realizadas. En la tabla 1 se enlistan los parámetros constantes en la configuración del láser.
Parameter
Value
Corriente [A]
54
Jump delay [μs]
1000
Jump speed [mm/s]
1000
Laser off delay[μs]
200
Laser on delay [μs]
0
Mark delay [μs/s]
600
Mark Speed [mm/s]
400
Polygon delay[μs]
0
Tabla 1. Configuración de-láser LPKF Protoláser U3 utilizado en la ablación sobre PDMS.
Un micro canal de 1 cm de largo por 100 micrómetros de ancho fue dibujado sobre el PDMS. La figura fue diseñada en Eagle - software para diseño de PCBs-. Se optó por las medidas mencionadas debido a las dimensiones promedio en un chip microfluídico para generar gotas.
Los rangos de frecuencia y potencia utilizados están representados en la Tabla 2. las potencias utilizadas fueron seleccionadas considerando la mayor potencia permitida por el láser UV en relación a los valores de frecuencia introducidos. Las primeras 6 pruebas de ablación fueron hechas sobre el PDMS con mayor rugosidad, esto con el objetivo de establecer la influencia que el relieve del chip de PDMS pudiera tener en el resultado final en el proceso de ablación.
Frecuencia [kHz]
Potencia [W]
60
5.2
50
5.7
40
5.8
30
6
100
3.2
70
4.75
Tabla 2. Parámetros de frecuencia y potencia para ablación de PDMS (Prueba 1) .
En el segundo set de iteraciones de ablación sobre PDMS se utilizaron los rangos de frecuencia listados en la Tabla 3. Estos fueron establecidos con base a los resultados obtenidos en las primeras pruebas de ablación.
Algunos rangos fueron repetidos para permitir la comparación entre la resolución de un chip liso contra un chip con relieve.
Para la segunda muestra además de modificar los parámetros de frecuencia y potencia también se modificó el diseño del canal microfluídico -2 cm x 300 micrómetros- en base a las observaciones hechas en la primera iteración.
En el Anexo se pueden observar las imágenes obtenidas en la primera fase experimental. En el Anexo-Microcanal #3 , se puede observar que el haz del láser tiene una longitud mayor al grosor de los microcanales. Ya que por la forma de las figuras obtenidas por la ablación, se muestra círculos en el contorno de los microcanales. Otra razón de la formación de estos círculos, puede ser debido a la irregularidad de la placa de PDMS, permitiendo con esto una ablación no uniforme por el láser.
Por otro lado, en esta segunda muestra también se modificaron los valores de grosor de los canales. Para explorar la relación del grosor del haz del láser y el grosor de los canales con respecto a la ablación. Se utilizó un incremento de 50 um por cada canal diseñado, comenzando desde 200 um hasta 500 um..
Frecuencia [kHz]
Potencia [w]
60
5.2
50
5.7
55
5.45
50
5.2
Tabla 3. Datos de frecuencia y potencia en segunda ablación de PDMS
Por otro lado, las pruebas de ablación en SU8 se realizaron en una placa de cobre de 5cmx5cm en la que se depositó una capa de 100 micrómetros de SU8. Para el proceso se utilizó un spin coater modelo WS-650-23 y SU8 2100. Para el proceso de deposición se siguieron los pasos recomendados en la hoja de datos de la fotoresistencia (ANEXO II) .El proceso constó de 4 ciclos en el spinner (WS-650-23 SPIN COATER ®), se programó una velocidad máxima de 3000 rpm, como lo indicado en la hoja de datos. La placa de cobre fue lijada previo a la deposición para asegurar una superficie lisa.
Figure 3. Placa de cobre antes (a) y después (b) de deposición capa de Su8- 100 micrómetros.
Se diseñó una geometría de "Flow Focusing" básica por lo que se optó por un ancho de 100um, esto considerando las limitaciones que se pudieran enfrentar en cuanto a las medidas mínimas críticas del láser. Esta medida fue hecha en base a lo observado en la ablación de PDMS debido a que no se contaba con las medidas críticas del modelo del láser en ese momento. En cuanto a los valores utilizados para la configuración del láser, valores preestablecidos para el SU8 fueron utilizados.
III. DISEÑO DE MICROCANAL
Para el diseño del microcanal se utilizó el software EAGLE 7.7.0 Estandard ®.
Se hizo la estructura de un tenedor con ángulos de 90° en las intersecciones de los picos.
Se hicieron dos modelos de canal en EAGLE 7.7.0 Estandard ® uno para la fotoresistencia de SU-8 con un grosor 200μmy para la fotoresistencia de PDMS con un grosor de 200μm-300μm con un paso de 50μm.La diferencia de ancho del grosor del microcanal es debido a que se habían realizado pruebas anteriores con ablación de PDMS, y se habían obtenido resultados con derretimiento en los bordes del microcanal ( Tabla.1 en ANEXOS), esto pudiendo ser debido a dos factores: el relieve irregular del PDMS donde se realizó el grabado , o por la magnitud correspondiente al grosor del microcanal(100μm), pudiendo ser más pequeño que el grosor del haz del láser. A pesar de no tener el dato del grosor del haz del láser se intenta evitar este defecto del diseño, aumentado el ancho del microcanal, para disminuir así los efectos de derretimiento en el mismo, además de que las placas realizadas de PDMS fueron hechas con la precaución de disminuir las imperfecciones del relieve.
Figure 4. Diseño de microcanal tenedor en EAGLE 7.7.0 ®
III.A PARÁMETROS DEL DISEÑO DEL MICROCANAL
Largo de canal: 10 mm*
Espacio entre picos: 5 mm
Ancho del canal SU-8: 200 um
Ancho del canal PDMS: 200um-400um en paso de 50um
Fig. 5 Cuadro de diálogo para modificar tamaño de rejilla en EAGLE 7.7.0 ®
Para poder fijar los parámetros en tamaño de micras y milímetros se hizo una modificación en los parámetros del "Grid" (rejilla) como se observa en el cuadro de diálogo de la Fig. 5
IV. RESULTADOS
IV.A RESULTADOS PRIMERA ITERACIÓN
En las primeras pruebas de ablación se generaron múltiples deformidades, estas pudieron ser debido a los parámetros de frecuencia y potencia utilizados, o como consecuencia de la superficie irregular de la placa de PDMS.
Fig. 6 Canales microfabricados a través de variación de parámetros del láser.
IV.B RESULTADOS SEGUNDA ITERACIÓN
Se hizo una segunda iteración en una muestra nueva hecha de PDMS con un procurando tener un relieve uniforme y con un incremento en el grosor del canal para prevenir el efecto de derretimiento mencionado en la sección "DISEÑO DE MICROCANAL". Las imágenes obtenidas posterior a la prueba de ablación se realizaron con el microscopio estereoscópico.
Fig 7._Microcanal base PDMS grabado con 50kHz, 5.2W y 200um de grosor
Fig.8 Microcanal base PDMS grabado con 50kHz y 5.2W, 250um y 300um de grosor
Fig.9 Microcanal base PDMS grabado con 55kHz y 5.4W, 200um y 350um de grosor
Fig.10 Microcanal base PDMS grabado con 55kHz y 5.4W , 300um y 350um de grosor.
Fig.11 Microcanal base PDMS grabado con 50kHz y 5.7W, 200um, 250um y 300um de grosor.
Fig.12 Microcanal base PDMS grabado con 50kHz y 5.7W , 350um y 400um de grosor.
Fig.13 Microcanal base PDMS grabado con 60kHz y 5.2W , 300um y 350um de grosor.
Fig.14 Microcanal (Tenedor) grabado en SU-8 con 200um de grosor de canal.
V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
De Ming Li, 2011 se reporta que se realizó un procedimiento similar al realizado en este estudio. En el artículo de 2011 se realiza ablación de PDMS con láser, como se muestra en la Fig.15
Figura. 15 Microscopic pictures showing the influence of laser parameters on cutting profiles. Lines were cut on a 36 lm-thick PDMS film by setting laser power, scanning speed and PPI at a) 0.25 W, 2.25 mm/s; b) 0.50 W, 0.75 mm/s; c) 0.25 W, 0.75 mm/s; and d) 0.25 W, 0.75 mm/s.
Comparando los parámetros reportados de Ming Li con los nuestros, mostrados en la Figura.15, es posible observar la relevancia de la baja potencia. A pesar que las unidades en las qué Ming Li reporta sus resultados son en mm/s ,se puede convertir esta escala a una comparable con las magnitudes utilizadas en nuestras mediciones para poder utilizarlos como referencia para la optimización de parámetros en la técnica de ablación del PDMS.
En la Fig. 13 se puede observar qué con los parámetros de frecuencia de 60 kHz y 5.2W de potencia y con un ancho de 300 um y 350 um se pudo obtener una ablación en el PDMS. Esto puede ser debido al ancho del haz del láser, el ancho del canal fue mayor qué este y la superficie plana de la muestra apoyo la uniformidad en la transferencia de calor.
VI. CONCLUSIONES
En este estudio se realizó la microfabricación de dos placas de cobre cubiertas con SU-8 y PDMS respectivamente, esto se hizo con la intención de observar el comportamiento del fenómeno de ablación en dichos materiales.
De experimentos previos al realizado en esta ocasión se definieron los parámetros adecuados del láser para (Potencia (W) y frecuencia (Hz)) una correcta ablación y su consecuente fabricación de microcanales, como se puede observar en la Fig._
Esto se hizo con la finalidad de explorar valores de parámetros del láser que realizarán una ablación similar en calidad a la observada en SU-8.
Se hicieron dos experimentos para la evaluación de ablación en PDMS, la primera fue con un chip de PDMS. Posteriormente se realizó un segundo experimento en la cual se volvió a fabricar un chip de PDMS sobre una placa de cobre, procurando tener un relieve uniforme, para observar el efecto de la ablación sin el defecto de relieve.
Se obtuvieron una serie de 28 microcanales grabados en el PDMS, se eligieron dos, los cuales fueron grabados con frecuencia de 50 kHz, potencia de 5.2 W y un valor de 200 um y 250um para el grosor del canal mostrados en la Figura._
Se concluyó que el método de fabricación de placa de PDMS con láser comparado con el de fotolitografía suave, tiene la ventaja de poseer un menor número de iteraciones, lo cual significa utilizar menos equipo y material, reduciendo así el costo y la probabilidad de cometer un error en el proceso de fabricación. Además evitando así el problema del desgaste del máster para la obtención de los microcanales proveniente del proceso de fotolitografía.
En el estudio "Simulations of microfluidic droplet formation using the two-phase level set method"(Bashir,2011), comenta que el proceso de formación de microgotas depende de varios parámetros, incluyendo las tasas de flujo de las fases dispersas y continuas, la tensión interfacial entre los dos líquidos inmiscibles y las propiedades de mojado de la pared del canal. Bashir también expone que las propiedades de mojado del canal y la tensión interfacial entre los dos líquidos son difícil de obtener experimentalmente.
En dicho estudio se realizó una simulación en COMSOL ® variando la radio de viscosidad, y el ángulo de contacto entre los líquidos, pudiendo observar el tiempo de formación de la gota y su tamaño, pudiendo observar de la Tabla 4. una relación inversamente proporcional entre el ángulo de contacto y el tamaño de la gota.
Tabla 4. Resultado del tamaño de la gota variando parámetros de razón de viscosidad y tiempo de formación
Esta información es de considerarse para futuras simulaciones, en las cuales se puedan variar dichos parámetros dándonos de una idea del rango viable para el tamaño de las microgotas. Se pretende utilizar el diseño del tenedor el cual posee ángulos de 90° para una futura evaluación del funcionamiento de dispositivos, esperando un efecto positivo en la formación de las microgotas, ya que dicho ángulo el aprovechamiento del esfuerzo cortante debido tensión interfacial entre los líquidos es mayor.
VII. REFERENCIA
Bashir, S., Rees, J. M., & Zimmerman, W. B. (2011). Simulations of microfluidic droplet formation using the two-phase level set method. Chemical Engineering Science, 66(20), 4733–4741. https://doi.org/10.1016/j.ces.2011.06.034
Li, M. et al., 2012. A simple and cost-effective method for fabrication of integrated electronic-microfluidic devices using a laser-patterned PDMS layer. Microfluidics and Nanofluidics, 12(5), pp.751–760.
Z. Isiksacan, M T. Guler, B. Aydogdu, I.B.& C.E., 2016. 2016 Rapid fabrication of microfluidic PDMS devices from reusable PDMS molds using laser ablation. Journal of Micromechanics & Microengineering, 35008, p.9. Available at: http://dx.doi.org/10.1088/0960-1317/26/3/035008.
Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey,
Campus Monterrey
